仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

【分享】气相色谱分析测试过程中常见问题及解决

气相色谱(GC)

  • 气相色谱分析测试过程中常见问题及解决

    一、标定时有峰丢失
    可能的原因及应采用的排除方法
    1.注射器有毛病,用新注射器验证。
    2.未接入检测器,或检测器不起作用,检查设定值
    3.进样温度太低,检查温度,并根据需要调整
    4.柱箱温度太低,检查温度,并根据需要调整
    5.无载气流,检查压力调节器,并检查泄漏,验证柱进品流速
    6.柱断裂,如果柱断裂是在柱进口端或检测器末端,是可以补救的,切去柱断裂部分,重新安装
    二、前沿峰
    1.柱超载,减少进样量
    2.两个化合物共洗脱,提高灵敏度和减少进样量,使温度降低10~20度,以使峰分开
    3.样品冷凝,检查进样口和柱温,如有必要可升温
    4.样品分解,采用失活化进样器衬管或调低进样器温度
    三、拖尾峰
    1.进样器衬套或柱吸附活性样品:更换衬套。如不能解决问题,就将柱进气端去掉1~2圈,再重新安装
    2.柱或进样器温度太低:升温(不要超过柱最高温度)。进样器温度应比样品最高沸点高25度
    3.两个化合物共洗脱:提高灵敏度,减少进样量,使温度降低10~20度,以使峰分开
    4.柱损坏:更换柱
    5.柱污染:从柱进口端去掉1~2圈,再重新安装
    毛细管分析常见问题的解决
    四、只有溶剂峰
    1.注射器有毛病:用新注射器验证。
    2.不正确的载气流速(太低):检查流速,如有必要,调整之
    3.样品太稀:注入已知样品以得出良好结果。如果结果很好,就提高灵敏度或加大注入量。
    4.柱箱温度过高:检查温度,并根据需要调整
    5.柱不能从溶剂峰中解析出组分:将柱更换成较厚涂层或不同极性
    6.载气泄漏:检查泄漏处(用肥皂水)
    7.样品被柱或进样器衬套吸附:更换衬套。如不能解决问题,就从柱进口端去掉1~2圈,并重新安装

    五、宽溶剂峰
    1.由于柱安装不当,在进样口产生死体积:重新安装柱。
    2.进样技术差(进样太慢):采用快速平稳进样技术。
    3.进样器温度太低:提高进样器温度。
    4.样品溶剂与检测相互影响(二氯甲烷/ECD):更换样品溶剂。
    5.柱内残留样品溶剂:更换样品溶剂
    6.隔垫清洗不当:调整或清洗
    7.分流比不正确(分流排气流速不足):调整流速
    六、假峰
    1.柱吸附样品,随后解吸:更换衬管,如不能解决问题,就从柱进样口端去掉1~2圈,再重新安装。
    2.注射器污染:用新注射器及干净的溶剂试一试,如假峰消失,就将注射器冲洗几次。
    3.样品量太大:减少进样量。
    4.进样技术差(进样太慢:采用快速平稳的进样技术
    七、过去工作良好的柱出现未分辨峰
    1.柱温不对:检查并调整温度
    2.不正确的载气流速:检查并调整流速。
    3.样品进样量太大:减少样品进样量
    4.进样技术水平太差(进样太慢):采用快速平稳进样技术。
    5.柱和衬套污染:更换衬套。如不能解决问题,就从柱进口端去掉1~2圈,并重新安装
    八、基线不规则或不稳定
    1.柱流失或污染:更换衬套。如不能解决问题,就从柱进口端去掉1~2圈,并重新安装。
    2.检测器或进样器污染:清洗检测器和进样器
    3.载气泄漏:更换隔垫,检查柱泄漏。
    4.载气控制不协调:检查载所源压力是否充足。如压力≤500psi,请更换气瓶。
    5.载气有杂质或气路污染:更换气瓶,使用载气净化装置清洁金属管。
    6.载气流速不在仪器最大/最小限定范围之内(包括FID用氢气和空气):测量流速,并根据使用手册技术指标,予以验证。
    7.检测器出毛病:参照仪器使用手册进行检查。
    8.进样器隔垫流失:老化或更换隔垫
  • 该帖子已被管理者-happy水中月设置为精华,下面是奖励记录:加5积分,加5声望
    +关注 私聊
  • chinajane

    第12楼2006/10/18

    气相色谱维修维护经验

    要分析和判断色谱仪的故障所在,就必须要熟悉气相色谱的流程和气、电路这两大系统,特别是构成这两个系统部件的结构、功能。色谱仪的故障是多种多样的,而且某一故障产生的原因也是多方面的,必须采用部分检查的方法,即排除法,才可能缩小故障的范围。对于气路系统出的故障,不外乎是各种气体(特别是载气)有漏气的现象、气体不好、气体稳压稳流不好等等,气路产生的“鬼峰”和峰的丢失较为普遍。另外,色谱柱的“老化”过程没有充分或柱温过高,产生的“液相遗失”等“鬼峰”也会频频出现。所以,首先应该解决气路问题,若气路无问题,则看电路问题,色谱气路上的故障,分析工作者可以找出并排除,但要排除电路上的故障则并非易事,就需要分析工作者有一定的电子线路方面的知识,并且要弄清楚主机接线图和各系统的电原理图(尤其是接线图)。在这些图上清楚的画出了控制单元和被控对象间的关系,具体的标明了各接插件引线的编号和去向,按图去检查电路、找寻故障是非常方便的。色谱电路系统的故障,一般是温度控制系统的故障和检测放大系统的故障,当然不排除供给各系统的电源的故障。温控系统(包括柱温、检测器温控、进样器温控)的主回路由可控硅和加热丝所组成,可控硅导通角的变化,使加热功率变化,而使温度变化(恒定或不恒定)。而控制可控硅导通角变化的是辅回路(或称控温电路),包括铂电阻(热敏元件)和线性集成电路等等。

0
    +关注 私聊
  • chinajane

    第13楼2006/10/18

    由上所述可知,若是温控系统的毛病,则应首先要检查可控硅是否坏,加热丝是否坏(断或短路),铂电阻是否坏(断或短路)或是否接触不良。其次检查辅回路的其它电子部件。。放大系统常见故障是离子讯号线受潮或断开、高阻开关(即灵敏度选择)受潮、集成运算放大器(如:AD515JH、OP07等)性能变差或坏等等。
    色谱故障的排除既要做到局部又要考虑到整体,有“果”必有“因”,弄清线路的走向,逐步排除产生“果”(故障)的“因”,把故障范围缩小。例如:若出现基线不停的抖动或基线噪音很大时,可先将放大器的讯号输入线断开,观察基线情况,如果恢复正常,则说明故障不在放大器和处理机(或记录仪),而在气路部分或温度控制单元;反之,则说明故障发生在放大器、记录仪(或处理机)等单元上。这种部分排除的检查故障方法,在实际中是非常有用的。

0
    +关注 私聊
  • haihua1977

    第21楼2006/10/23

    遇到过类似的问题,谢谢搂主!还有每次做同一个样品,为什么峰高总是在变化,难道是我进样手法的问题?

0
    +关注 私聊
  • realtiger

    第24楼2006/10/24

    如是手动进样的话,有可能是这个原因;但更多应该是在不同时间等不同条件下,仪器不同部位对样品祖分的吸附能力以及检测器部件对样品组分响应的差异造成的

    haihua1977 发表:遇到过类似的问题,谢谢搂主!还有每次做同一个样品,为什么峰高总是在变化,难道是我进样手法的问题?

0
    +关注 私聊
  • fxqever2130

    第27楼2006/10/27

    深有体会
    不过对初学者来讲理解起来有一定难度,就好像我一样
    不过还是感谢楼主
    我下阶段就要开展气相色谱分析了
    祝我好运

0
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...