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离子色谱sop,还请各位指正

chromer

2015/08/05

离子色谱（IC）

岛津HIC-SP型离子色谱仪标准操作规程
目的：规范岛津HIC-SP型离子色谱仪的操作。
适用范围：检验室岛津HIC-SP型离子色谱仪。
责任人：检验室检验人员按本规程操作，监督本规程的执行。
规程：
1 目的：建立岛津HIC-SP型离子色谱仪标准操作程序。
2 范围：岛津HIC-SP型离子色谱仪。
3 责任者：操作者。
4 程序：
4.1 操作前的准备
4.1.1 流动相的制备：流动相选择色谱纯试剂，水选择二次蒸馏水。对规定pH值的流动相，应使用精密pH计进行调节，配制好的流动相应通过0.45μm适宜的滤膜滤过（水用水系膜过滤，有机相用油系膜过滤），用前超声脱气10min以上，应配制足量的流动相。
4.1.2 样品溶液的配制：样品用规定溶剂配成供试溶液。定量测定时，样品溶液应分别配制2份（按根据方法要求配制份数）。溶液在注入色谱仪前，一般应经0.45μm适宜的滤膜滤过，必要时，在配制供试溶液前，样品需经提取净化，以免对色谱系统产生污染。
4.1.3 检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。检查上次使用记录和仪器状态，根据分析要求，选择合适的色谱柱，色谱柱进出口位置是否与流动相的流向一致，原保存溶剂与现用流动相能否互溶，流动相的pH值与该色谱柱是否相适应，仪器是否完好，仪器的各开关位置是否处于关断的位置。
4.2 开机
4.2.1 接通电源，依次开启泵、自动进样器、柱温箱、检测器，最后打开控制器开关，待自检结束后，打开电脑显示器、主机，最后打开色谱工作站。
4.3 选择分析方法
4.3.1 在工作站的分析编辑器中编辑新的分析方法，设置流速、流动相名称与比例、等度或梯度洗脱、波长、柱温、采集时间等参数，另存方法文件；对已有的分析方法直接调用。然后下载方法至[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p]液相色谱仪。
4.4 更换流动相并排气泡（流动相A换B）
4.4.1 先将欲更换管路的吸滤头在盛有B的烧杯中上下反复震荡清洗，再将吸滤器放入装有准备好的流动相B的储液瓶中；
4.4.2 逆时针转动泵的排液阀180°，打开排液阀；按【purge】键，pump指示灯亮，开始运行，待指示灯灭后，顺时针拧排液阀直至拧紧。此时，排液阀关闭流动相更换完毕。
4.4.3
4.4.4 在工作站中选择要排气的通道并根据需要设置排气时间（一般5min），选择自动进样器排气（25min），点击工具栏自动排气图标；
4.4.5 排气完毕，将排液阀顺时针旋转到底，关闭排液阀。
4.4.6 如管路中仍有气泡，则重复以上操作直至气泡排尽。
4.4.7 如按以上方法不能排尽气泡，从柱入口处拆下连接管，放入废液瓶中，设流速为5ml/min，按键，冲洗3min后再按键停泵，重新接上柱并将流速重设为规定值。
注意事项：更换互溶性流动相，直接更换；新旧无互溶性，先用与新旧都互溶的中间清洗液更换再将中间清洗液换成新的流动相;更换缓冲盐流动相则先准备蒸馏水为中间清洗液，首先用蒸馏水置换整个流路的流动相，然后更换成新的流动相。
4.5 平衡系统
4.5.1 检查各管路连接处是否漏液，如漏液应予以排除。
4.5.2 观察泵控制屏幕上的压力值，压力波动应不超过0.2MPa。如超过则可初步判断为柱前管路仍有气泡，按4.4.6操作。
4.5.3 观察检测器温度是否平衡，ready指示灯是否亮。
4.5.4 观察基线变化。如果冲洗至基线漂移<0.01mV/min，噪声为<0.001m/min时，可认为系统已达到平衡状态，按检测器上的【zero】键准备进样。
4.6 进样
每天开机后执行一次清洗，按purge执行清洗，待自动清洗完毕。将样品瓶放入样品架，将样品架插入。
【批处理】-【向导】建立批处理表，输入样品信息、进样体积、样品瓶位置等参数，设置是否自动关机并保存，运行批处理表。
4.7 关机
4.7.1 清洗色谱柱：分析完毕后，继续使用流动相冲洗20分钟以上，待基线平稳后关闭检测器，冲洗色谱柱及流路。如流动相不含缓冲盐，可以直接用清洗液清洗30分钟。如流动相含缓冲盐可以用水冲洗20~30分钟后再用清洗液清洗，流速设零后关闭泵。同时关掉柱温箱。
4.7.2 关闭电源关闭工作站和电脑，并依次关闭检测器、柱温箱、自动进样器、泵的电源。
4.7.3 填写记录　填写仪器、色谱柱使用记录与样品测试记录。
4.8 仪器维护保养操作
4.8.1 仪器操作环境温度应控制在5~35℃、湿度应小于85 %。
4.8.2 每天开机后，先排气泡再用超纯水冲洗各个管路；安装色谱柱，先用甲醇冲洗30分钟，再用超纯水冲洗20~30分钟，接着用流动相冲洗平衡，准备测定样品。测定完毕，将氘灯关闭，冲洗整个系统，先用水冲洗至少30分钟，再用甲醇冲洗色谱柱后关机。注意色谱柱的PH值使用范围，在适当的溶剂中保存柱子；不要高压冲洗柱子，柱子在不使用时，两端密封保存。当对柱子柱效产生怀疑时，应在流动相组成不变的情况下进行柱效测试，打印Performance报告，记录理论塔板数N，除各产品项下要求外，应符合N≥2000，若不符合则请有关厂家重填。
4.8.3 溶液滤头至少每3个月清洗一次。不锈钢滤头应先浸在异丙醇或甲醇中超声10分钟，再用超纯水冲洗干净；若为玻璃滤头，应放在35%HNO3中浸泡20分钟后用超纯水冲洗干净。
4.8.4 流通池至少每月清洗一次。在不连接色谱柱（或连空柱）的情况下，先用超纯水冲洗20分钟，然后用5%HNO3冲洗10分钟，再用超纯水冲洗至流出液中性即可。若流通池污染，此处理达不到清洗目的，则需根据情况更换相关零件。
4.8.5 仪器每年自校一次，更换氘灯及主要部件后需选项校正。换灯后做波长准确度测试。换泵及泵关健部件后做泵流速检测及检漏。定量环更换后应进行重复性检测。流通池更换后应进行氧化钬或波长校准测试。清洗或更换氧化钬滤光片后应进行氧化钬或波长校准测试。整体大修后应重新进行自校。
一、维护与保养
1、保持泵头及管路无气泡
每次开机需排气
2、系统维护
① 开泵冲洗，管泵冲洗。
② 如需更换原系统（保护柱、分析柱、抑制器）按仪器操作说明进行更换，并按其指示标签及管路标签正确连接。
③ 系统更换后，换下的保护柱、分析柱、抑制器用堵头封住至于阴凉处保存。

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又又1990

第1楼2015/08/11

已经给您添加到原创大赛，受到关注后希望有老师给您提出建议

0

小不董

第2楼2015/09/03

应助达人

不错，很详细的仪器操作标准程序，和戴安的操作还是有很大的不同。

0

刺玫瑰

第3楼2015/09/14

赞一个，写的很详细

0

lii33

第4楼2015/09/26

你们的sop不配图吗，我们的sop都要求有每一步的配图，说明的更详细。

0

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