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A家 7890-5975C 峰面积重现性不好

气质联用(GCMS)



  • 如图,不分流进样
    1、同一瓶标样连续打2针出来的TIC图,峰面积重现性不好(试验了很多次,还是此问题,在另一台GC-MS仪器上无此问题)。
    2、更换了新的隔垫、衬管、进样针、清洗了分流平板,割了柱子,检查了不漏气。 再重复进2针,还是此问题,保留时间一致,峰面积有差异。
    3、咨询安捷伦工程师,说是进样塔本身可能有问题,还有要我清洗离子源,离子源调谐时EM电压才1376V(我觉得还很干净)。
    各位老师看看是什么问题?有什么好的建议?
    4、在另一台GC-MS上打出来2针TIC图重叠效果图 如下
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  • GRANT

    第1楼2015/08/10

    应助达人

    建议同一样品连进7针,统计下,看看偏差有无规律

    再检查下进样器,有些传送带用久了,有磨损,导致偏差??

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  • 小鱼625

    第2楼2015/08/10

    谢谢建议!
    有试过进过6针的,每2针重叠都有偏差,只是有的偏差大点,有的偏差小点。
    工程师说若是有2台的话,把整个进样塔换个试试。 问题是2台仪器的进样系统有点不一样,没法换。 传送带,这个我去检查检查。

    GRANT(fatinsect) 发表:建议同一样品连进7针,统计下,看看偏差有无规律

    再检查下进样器,有些传送带用久了,有磨损,导致偏差??

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  • 淡如水

    第3楼2015/08/10

    同意楼上的,你一次多进几针,看规律.
    排除漏气的可能了,那就观察下进样器,看下进样的时候针里是否有气泡. 你可以设置吸样的时候的时候多抽打几次.
    如果这台gc 上装有fid检测器,那么可以让把柱子接到fid上,进样看看重复性如何. 如果rsd木有问题,那说明就是ms部分的问题. 如果rsd依然不好,那还是要怀疑进样口和自动进样器了.

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  • 小鱼625

    第4楼2015/08/10

    谢谢意见!
    有改过抽吸次数,4次、6次、7次、8次都试过,无改善。
    没有FID检测器,不好排除是gc部分还是MS部分,工程师还建议清洗下离子源,个人觉得离子源没问题。 就是找不到原因了。

    淡如水(v2825558) 发表:同意楼上的,你一次多进几针,看规律.
    排除漏气的可能了,那就观察下进样器,看下进样的时候针里是否有气泡. 你可以设置吸样的时候的时候多抽打几次.
    如果这台gc 上装有fid检测器,那么可以让把柱子接到fid上,进样看看重复性如何. 如果rsd木有问题,那说明就是ms部分的问题. 如果rsd依然不好,那还是要怀疑进样口和自动进样器了.

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  • 淡如水

    第5楼2015/08/10

    要不然你手动扎几针看看也是可以的

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  • 小鱼625

    第6楼2015/08/10

    谢谢意见!
    带自动进样器的,可以手动去扎? 自动进样器把1ul打进去的时候,软件上就提示 是否忽略溶剂延迟? 这个不会有影响吧。

    淡如水(v2825558) 发表:要不然你手动扎几针看看也是可以的

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  • 淡如水

    第7楼2015/08/10

    溶剂 延迟和进样方式没有关系,
    手动进样你需要把进样塔拿开, 然后在仪器控制界面的仪器-进样口/进样类型 下把进样方式改为手动, 并选择相应的进样口
    手动进样前需要摁一下gc面板上的prerun, 把样品打进去后摁start

    小鱼625(v2974654) 发表: 谢谢意见!
    带自动进样器的,可以手动去扎? 自动进样器把1ul打进去的时候,软件上就提示 是否忽略溶剂延迟? 这个不会有影响吧。

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  • 千层峰

    第8楼2015/08/10

    换根进样针看看

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  • 小鱼625

    第9楼2015/08/11

    进样针换过新的了,未改善。

    千层峰(jxyan) 发表:换根进样针看看

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  • 千层峰

    第10楼2015/08/11

    那真要试试手动进样了,,看看是否进样的问题。。

    小鱼625(v2974654) 发表: 进样针换过新的了,未改善。

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