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无机砷的测定——氢化物原子荧光光度法

空空的天空

2015/08/10

食品重金属及有害元素检测

1．原理
食品中的砷可能以不同的化学形式存在，包括无机砷和有机砷。在6mol／L盐酸水浴条件下，无机砷以氯化物形式被提取，实现无机砷和有机砷的分离。在2mol／L盐酸下测定总无机砷。
2．试剂
盐酸溶液(1+1，量取250mL盐酸，慢慢倒入250mL水中，混匀)、2g／L氢氧化钾溶液(称取氢氧化钾2g溶于水中，稀释至1000mL)、7g／L鹏氢化钾溶液(称取硼氢化钾3.5g溶于500mL 2g／L氢氧化钾溶液中)、100g／L碘化钾-50g／L硫脲混合溶液(称取碘化钾10g、硫脲5g溶于水中，并稀释至100mL混匀)。
三价砷(As3+)标准溶液：准确称取三氧化二砷0.1320g，加100g／L氢氧化钾lmL和少量亚沸蒸馏水溶解，转入100mL容量瓶中定容。此标准溶液含三价砷(As3+)lmg／mL。使用时用水逐级稀释至标准使用液浓度为三价砷(As3+)1μg／mL。冰箱保存可使用7d。
3．仪器
玻璃仪器(使用前经15 %硝酸浸泡24h)、原子荧光光度计、恒温水浴锅。
4．分析步骤
(1)试样处理
①固体试样称取经粉碎过80目筛的于样2.50g(称样量依据试样含量酌情增减)于25mL具塞刻度试管中，加盐酸(1+1)溶液20mL，混匀，或称取鲜样5.00g(试样应先打成匀浆)于25mL具塞刻度试管中，加5mL盐酸，并用盐酸(1+1)溶液稀释至刻度，混匀。置于60℃水浴锅18h，期间多次振摇，使试样充分浸提。取出冷却，脱脂棉过滤，取4mL滤液于10mI。容量瓶中，加碘化钾一硫脲混合溶液lmL，正辛醇(消泡剂)8滴，加水定容。放置10min后测试样中无机砷。如混浊，再次过滤后测定。同时做试剂空白试验。
注：试样浸提冷却后，过滤前用盐酸(1+1)溶液定容至25mL。
②液体试样取4mL试样于10mI．容量瓶中，加盐酸(1+1)溶液4mL，碘化钾一硫脲混合溶液lmL，正辛醇8滴，定容混匀，测定试样中总无机砷。同时做试剂空白试验。
(2)仪器参考操作条件光电倍增管(PMT)负高压340V；砷空心阴极灯电流40mA；原子化器高度9mm；载气流速600mL／min读数延迟时间2s；读数时间12s；读数方式峰面积；标液或试样加入体积0.5mL。
(3)标准系列无机砷测定标准系列：分别准确吸取lμg／mL三价砷(As3+)标准使用液0、0.05mL、0.1mL、0.25mL、0.5mL、1.0mL于10mL容量瓶中，分别加盐酸(1+1)溶液4mL，碘化钾一硫脲混合溶液1mL，正辛醇8滴，定容。
5．结果计算
试样中无机砷含量按下式进行计算。
X= /
式中，X为试样中无机砷含量，mg／kg或mg／L；C1为试样测定液中无机砷浓度，ng／mL；C2为试剂空白浓度，ng／mL；m为试样质量或体积，g或mL；F为固体试样(F= 10mL×25mL／4mL)或液体试样(F=10mL)。

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huangza

第1楼2015/08/11

应助达人

楼主可以分享下自己实际操作时的经验，单纯分享标准没有太大意义啊

0

zhushan

第2楼2015/08/11

这个方法的结果可能有点不大靠谱，做海产品特别容易超标

0

lengxuewuxiang

第3楼2015/10/30

同意二楼的建议，不知道楼主做出来的数据怎么样？有哪些步骤需要特别注意的，我也是用这个方法做的，效果就不好

0

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