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ICPMS检测砷的困惑

  • 古道瘦马
    2015/08/15
  • 私聊

ICP-MS

  • 近来做了一个系统,所测得重金属包括砷,系统的线性、飘移都很正常,但是就是在质控样品溶液中所测的砷回收率有170%-200%,感觉很诧异,样品中虽然都小于我的报告限,但是砷的含量相对其他汞、铅和镉还是稍大一些的,这到底是什么原因呢?
    在论坛里查到一些关于砷的干扰是由于ArCl,但是我稀释剂中并未用盐酸,为了排除之前可能会有盐酸进样的残留干扰,我之后又重新配制了储备液,稀释剂,只要涉及到的溶液均用稀硝酸的稀释剂来做。但是砷还是做不好,增大流速了也未有明显的好转。
    想请教大家这个问题该怎么搞定?十分感谢!
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  • gz07apple

    第1楼2015/08/16

    用什么消干扰模式做的砷?

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  • 火箭特工队

    第2楼2015/08/17

    可能是残留比较严重吧

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  • 阶前尘

    第3楼2015/08/17

    应助达人

    稀释一下再测试,看看是否有倍数关系

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  • 光哥

    第4楼2015/08/17

    应助工程师

    不会是标液配错了吧?

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  • 古道瘦马

    第5楼2015/08/17

    我们一直采用的都是使用氦气的碰撞模式,偶尔会用无气模式,但基本都用氦气的碰撞模式。

    gz07apple(gz07apple) 发表:用什么消干扰模式做的砷?

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  • 古道瘦马

    第6楼2015/08/17

    不太像呀,线性什么的都好着,就到样品中变得这样了。而且两天做的砷的回收率都很接近,都是170%多

    火箭特工队(v3030297) 发表:可能是残留比较严重吧

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  • 古道瘦马

    第7楼2015/08/17

    这个到可行,但是如果我将现在的样品溶液稀释十倍,发现是呈倍数关系,那该如何解决呢?那就表明不是我配制的原因了吧?
    目前这个样品溶液里做的其它元素的回收率都很正常呢,有些就是和砷来自一个标准溶液。

    阶前尘(jieqian1211) 发表:稀释一下再测试,看看是否有倍数关系

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  • 古道瘦马

    第8楼2015/08/17

    应该不是,我第二天把稀释剂和储备液都重新配了,还是砷的回收率不对,其它的都正常。而且砷的回收率还是在170%左右。

    光哥(xsh1234567) 发表:不会是标液配错了吧?

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  • 狼牛牛

    第9楼2015/08/17

    虽然没有用盐酸,你怎么能确定水里没有氯离子呢?

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  • 古道瘦马

    第10楼2015/08/17

    这个有道理,影响也会有,但是我们一直用的都是密理博的纯化水,应该这方面不会有问题吧,如果水里有并且对砷的影响这么大,那么线性也应该做不好吧。

    狼牛牛(lang2899) 发表:虽然没有用盐酸,你怎么能确定水里没有氯离子呢?

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