有话对你说:“小身材,大智慧”之衬管
分类 | 类型 | 图片 | 用途 | 优点 | 缺点 |
不分流衬管 | 直管 | 用于分子量较接近,并且不易分解的样品.推荐使用玻璃棉,因为其有助于高分子量化合物汽化,减小歧视效应 | 经济易得。 | 填充玻璃棉后,对于活性化合物具有潜在分解, 例如: 异狄氏剂(一种杀虫剂)和苯酚; 容易歧视高分子量的样品; 样品与进样口金属接触。 | |
锥形 | 减少样品与进样口金属的接触; |
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双锥形 |
| 限制样品反冲; 降低样品歧视。 | 不能填充玻璃毛; | ||
隐藏式锥形管 | 综合了锥形和双锥形的优点,并且可以填充玻璃棉.另外,这种衬管可以用双孔卡套,进行双柱分析 | 提高了不分流效率; 减少了像异狄氏剂和DDT活性化合物分解; |
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隐藏式双锥形管 | 对于易发生变化或高分子量化合物是最好的选择.样品与进样口金属不接触,对于脏样品采用循环方式。 | 不分流效率最高; | 与直管相比成本较高。 | ||
钻孔衬管 |
| 这种钻孔衬管,在EPC系统可以直接进样,与其它不分流进样相比,减小了样品歧视.当感兴趣化合物受溶剂峰拖尾影响时,推荐采用底部钻孔的衬管;对于水样以及与溶剂峰较远的感兴趣化合物分析,推荐采用顶部钻孔的衬管。 | 最佳的移动方式; 减小进样口歧视; 可除去过量的溶剂蒸汽; 不需要玻璃毛; 吸附小-样品不与金属接触。 | 对于非挥发性物质需要更大的量。 | |
玻璃毛不分流衬管 | 玻璃毛提供较大的表面积使样品快速蒸发,并形成均匀的蒸汽到分流点.少量的玻璃毛就能促使蒸发完全 | 经济; | 玻璃毛具有吸附性,特别当纤维断裂后; 需要频繁维护。 | ||
分流衬管 | 玻璃毛分流衬管 | 玻璃毛提供较大的表面积是样品快速蒸发,并形成均匀的蒸汽到分流点,少量的玻璃毛就能促进蒸发完全 | 经济 重现性好 | 玻璃毛具有吸附性,特别当纤维断裂后; 需要频繁维护 | |
层流型衬管 | 样品穿过一个小孔进入一个延长的玻璃盅的顶部,然后通过外层和内层两层通道到达分流点.玻璃盅衬管允许大体积的进样量,因为液态样品在没有完全汽化之前,将一直驻留在内层低部而不能逃逸. | 色谱专家推荐 蒸发体积可达5uL之多非常适合高分子量化合物 层流提供了高分辨率 | 价格高 | ||
筛板型分流衬管 | 样品必须通过多孔的釉料,其高表面积和弯曲流路确保样品完全蒸发 | 捕集隔膜颗粒和残留物 | 釉料具有活性; | ||
玻璃毛固定型衬管 | 玻璃毛始终处于衬管中最佳蒸发位置,不受压力脉冲变化或注射器进样时来回移动的影响 | 蒸发效果最大化; 提高重现性。 |
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玻璃盅分流衬管 | 样品通过微型漏斗到达玻璃盅,然后通过外层和内层到达分流点 | 弯曲的流路有助于样品蒸发; 分子量歧视最小; 可以填充玻璃毛用于捕集颗粒。 | 清洗困难 | ||
螺旋型分流衬管 | 流路设计为圆筒状螺旋型,提供了较大的蒸发面积 | 非常适合脏样品; | 不推荐大体积进样 | ||
挡板分流衬管 | 隔板增加了流路的阻力,样品在玻璃衬管墙往返 | 重现性好 | 倾向于分子量歧视; 隔膜颗粒和残留物直接进入柱子; 有不完全汽化的可能。 | ||
迷你层流型玻璃盅分流衬管 | 流路原理与玻璃盅分流器基本相同,此衬管设计缩短了混合部分,并翻转小盅,用二孔套环改造后成为双柱毛细管接口 | 与玻璃盅分流类似,但成本低; 蒸发体积可达4uL之多; 对高分子量化合物近乎完美; 容易清洗。 |
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表二. 衬管故障及解决方案
征兆 | 可能原因 | 补救措施 |
拖尾峰 | 是柱和进样衬管吸附样品组分或污染镀金进样口密封垫;注射器针头撞击进样衬管内填充物破碎;柱末端切口不整齐(会使样品产生吸附);衬管断裂。 | 换新的去活衬管;拆下色谱柱,清除污染物,用性能可靠的毛细管熔融石英切割工具将柱切成齐口,然后重新安装色谱柱。 |
断裂或破碎的进样口衬管 | 更换新的去活衬管。 | |
前伸峰 | 样品分解 | 卸下进样口衬管并检查是否清洁。 使用新的脱活的衬管或更换玻璃毛和填充物。 |
出峰后基线上升 | 样品分解 | 卸下进样口衬管并检查是否清洁。 使用新的脱活的衬管或更换玻璃毛和填充物。 |
大峰后基线变化 | 色谱柱末端和衬管不在同一轴线上。 | 检查末端和进样口衬管安装,必要时调整它,使柱入口端和衬管在同轴上。 |