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石墨炉测镉峰型不正常,请教各位前辈

  • lengxuewuxiang
    2015/08/21
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 我在做石墨炉测镉的时候,其中一个样品出现了一个峰后边紧跟着一个倒峰的情况,背景值比吸收峰还高,标曲和其他样品都是正常的,这样的峰型出来的结果可信吗?后来我加了基体改进剂磷酸二氢铵50g/L的3ul,背景值更大了,吸收峰也彻底倒过来了,吸光值倒是大了,请教各位前辈这种怪峰是什么原因造成的?要怎么解决?
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  • isomer

    第1楼2015/08/23

    您好,新手上路版的帖子浏览量较少,转到原子吸收版了。
    下次发帖记得到对应版面,以便您的问题尽早解决。

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  • 夕阳

    第2楼2015/08/23

    应助达人

    仪器型号:
    背景扣除方式:(氘灯?塞曼?自吸?)
    分析模式:(火焰?石墨炉?)
    待测元素名称:
    标准样品浓度:
    未知样品的处理方法:
    故障现象:
    检查过程:
    疑问和求助内容:
    测试结果和图谱:

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  • lengxuewuxiang

    第3楼2015/08/24

    仪器是岛津的AA6300,氘灯扣背景,石墨炉模式,测定元素是Cd,标准品浓度0,0.5,1,1.5,2,3ppb,r=0.9996,样品处理是称取0.2-0.3g,加浓硝酸5ml上微波消解,其中一个样品出现了一个峰后边紧跟着一个倒峰的情况,背景值比吸收峰还高,后来我加了基体改进剂磷酸二氢铵50g/L的3ul,背景值更大了,吸收峰也彻底倒过来了,吸光值倒是大了,图谱如附件所示,其中前两个是未加基体改进剂的,后边两个是加了基体改进剂的,蓝色是背景线,红色是吸收峰,不加基体改进剂在标准曲线上读出来的浓度是0.0483ppb,0.0751ppb,这个结果可以吗?

    夕阳(anping) 发表:仪器型号:
    背景扣除方式:(氘灯?塞曼?自吸?)
    分析模式:(火焰?石墨炉?)
    待测元素名称:
    标准样品浓度:
    未知样品的处理方法:
    故障现象:
    检查过程:
    疑问和求助内容:
    测试结果和图谱:

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  • 夕阳

    第4楼2015/08/24

    应助达人

    你以后要学会使用上面的“插入图片”的功能,这次是仪器网官人帮你打开的插图,否则最关键的图谱看不到无法回答你的帖子,如下:

    楼主可否再进一针空白+基改的样品看看?

    lengxuewuxiang(lengxuewuxiang) 发表:仪器是岛津的AA6300,氘灯扣背景,石墨炉模式,测定元素是Cd,标准品浓度0,0.5,1,1.5,2,3ppb,r=0.9996,样品处理是称取0.2-0.3g,加浓硝酸5ml上微波消解,其中一个样品出现了一个峰后边紧跟着一个倒峰的情况,背景值比吸收峰还高,后来我加了基体改进剂磷酸二氢铵50g/L的3ul,背景值更大了,吸收峰也彻底倒过来了,吸光值倒是大了,图谱如附件所示,其中前两个是未加基体改进剂的,后边两个是加了基体改进剂的,蓝色是背景线,红色是吸收峰,不加基体改进剂在标准曲线上读出来的浓度是0.0483ppb,0.0751ppb,这个结果可以吗?

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  • lengxuewuxiang

    第5楼2015/08/24

    不好意思,第一次发帖,还不熟悉具体的功能,我试试看
    蓝色是背景线,红色是吸收峰,前两个是未加基体改进剂的,后两个是加了之后的

    夕阳(anping) 发表: 可惜最关键的图谱看不见,你不会使用上面的插入图片的功能吗?
    

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  • lengxuewuxiang

    第6楼2015/08/24

    夕阳(anping) 发表: 你以后要学会使用上面的“插入图片”的功能,这次是仪器网官人帮你打开的插图,否则最关键的图谱看不到无法回答你的帖子,如下:

    请问上面的图谱:红色的代表什么?蓝色的代表什么?红色是吸收峰,蓝色是背景线

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  • 夕阳

    第7楼2015/08/24

    应助达人

    再进一针空白+基改的样品看看?我怀疑基改液有问题。

    lengxuewuxiang(lengxuewuxiang) 发表:

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  • 夕阳

    第8楼2015/08/24

    应助达人

    楼主你按照如下要求测试:
    (1)仅测空气
    (2)仅测去离子水
    (3)仅测去离子水+ 硝酸
    (4)测去离子水 +硝酸+ 基改液
    上述四个样品每个测三遍,测完你自己就明白问题在哪里了。

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  • lengxuewuxiang

    第9楼2015/08/24

    哦! 那如果遇到像前两个的峰型的情况怎么处理?

    夕阳(anping) 发表: 再进一针空白+基改的样品看看?我怀疑基改液有问题。

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  • 夕阳

    第10楼2015/08/24

    应助达人

    按照我最后的要求 去做,完了再说其他的。

    lengxuewuxiang(lengxuewuxiang) 发表:哦! 那如果遇到像前两个的峰型的情况怎么处理?

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