记一次茶叶中农残QuEChERS方法实验

butterfly琳

2015/08/26

私聊

农残检测

QuEChERS方法用于茶叶中农药残留量检测

现在食品安全问题一直被大家关注，食品中农药残留也是大家所关注的焦点之一。近期本人接到一个做茶叶中农药残留QuEChERS方法建立的任务，给大家分享一下实验过程。
本次实验做的是一组有机磷的加标，检测仪器用GC-FPD。提取包用的是博纳艾杰尔的MAS-Q系列提取包，QuEChERS的净化填料用的博纳艾杰尔科技有限公司的散装填料，主要有：PSA、C18、石墨化碳、Florisil、NH2等，由于方法建立过程较复杂，就不一一细说了，最终确定了用PSA、C18和石墨化碳的组合填料作为本次实验的净化包。
样品制备
将市售的散装茶叶用粉碎机打碎，样品当然的打的越碎越好，这样对提高提取效率有一定作用。我够买的市售茶叶打碎后会有一些白色的颗粒物，所以打碎之后尽量过下筛。

打碎了的茶叶粉末

样品提取
称取3 g茶叶粉末，加入10 mL水，混匀，浸泡1 h。这个混匀的过程最好将粉末全部浸泡均匀。这步加水主要是为了模拟国人喝茶习惯，类似于泡茶，二也是因为茶叶粉末基本不含水，发干，所以需要加些水来分散样品。

加了水的茶叶样品（怎么样，有木有很恶心~）

浸泡时间结束，加入15 mL 1%乙酸乙腈（V/V），混匀。加入4颗玻璃珠均质子，加入博纳艾杰尔的QuEChERS提取包，迅速拧紧盖子，手动剧烈震摇1 min，中间需要有放气的过程。8000 r/min离心5 min（这里其实4000r/min以上就可以，我为了使离心效果更好，所以选择8000r/min），取出上层清液10 mL便是待净化液了。

提取完毕样品（请大家记住它重重的颜色）

画外音：说道玻璃珠均质子，这可所谓是提取过程中的神器了，类似于安捷伦的陶瓷均质子。加入均质子的目的是这样：由于提取包中含有量相对较大的硫酸镁，硫酸镁因为吸收水分，会产生结块，这些结块会包裹着一部分未发挥作用的硫酸镁，这样，出水的效果就会大打折扣。所以，我们需要用到玻璃珠均质子来打碎这些结块的硫酸镁。同时，均质子还能够在震摇的过程中充分的分散我们的基质，使得提取效率显著提高。

玻璃珠均质子（怎么样，可爱吧~看了就会忍不住拿几个弹两下）

样品净化
将上述待净化液加入到已装好填料的QuEChERS净化管中，涡旋混匀1 min，8000 r/min离心5 min，样品就净化完成了。

净化后样品（颜色跟之前完全不一样，前处理的功能很强大吧）

后处理
将上述已净化的样品取上层清液5 mL转移至带刻度的氮吹管中，40℃氮吹至近干，用丙酮定容至1 mL，待检测。

氮吹完毕照片

画外音：氮吹至0.2 mL左右时很难再吹了，因为茶叶里含有部分油脂和糖，这部分残留物不能完全除干净，所以只能吹成这样了，况且本次实验本身是不能将样品完全吹干的，如果吹干的话，会影响某些农药的回收率。

打完收工

实验数据

物质名称	平均回收率/%	RSD/%
甲胺磷	36.4	3.4%
治螟磷	105.1	0.5%
特丁硫磷	102.3	1.5%
久效磷	22.4	1.2%
除线磷	100.4	0.9%
皮蝇磷	102.1	2.6%
对硫磷	99.1	1.0%
异柳磷	95.0	0.7%
脱叶磷	86.4	2.6%
杀扑磷	81.1	6.5%
虫蟎磷1	108.8	1.1%
虫蟎磷2	97.3	4.1%
虫蟎磷3	94.3	13.8%
伐灭磷	72.7	5.7%
哌草磷	75.2	9.6%
伏杀硫磷	80.2	4.3%
益棉磷	47.3	5.3%