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食品毒素/微生物检测
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GC—MS测定蜂蜜中氯霉素残留量
深海的天空
2015/08/29
私聊
食品毒素/微生物检测
一、实验目的
掌握GC—MS检测蜂蜜中氯霉素残留量的原理和方法。
二、实验原理
蜂蜜样品用水溶解后,用乙酸乙酯提取样品中残留的氯霉素,提取液浓缩后再用水溶解,经Oasis HLB固相萃取柱净化并硅烷化后,以GC—MS仪测定,外标法定量。
三、仪器与试材
1.仪器与器材
气相色谱
质谱仪(配有化学源)、固相萃取装置、自动浓缩仪、氮气吹干仪、振荡器、液体
混匀器、真空泵(真空度应达到80kPa)、离心机等。
2.试剂
除特别注明外,实验中所用试剂均为分析纯,水为去离子水或蒸馏水。
(1)常规试剂与溶液:甲醇、吡啶、乙腈、乙酸乙酯、正己烷、六甲基二硅氮烷、三甲基氯硅烷、乙腈水溶液(1+7,体积比)。
(2)Oasis HLB固相萃取柱(60mg,3mL):使用前分别用3mL甲醇和5mL水预处理,保持柱体湿润。
(3)硅烷化试剂:将9份吡啶、3份六甲基二硅氮烷和1份三甲基氯硅烷混合。
(4)氯霉素标准储备溶液(0.1mg/mL):称取适量的氯霉素标准物质(纯度≥99%),以甲
醇配制,于4℃储存,可使用两个月。
(5)氯霉素标准工作溶液:用空白样品提取液将氯霉素标准储备溶液分别配成氯霉素浓度为0.5ng/mL、1.0ng/mL、5.0ng/mL、l0ng/mL、50ng/mL和l00ng/mL的标准工作溶液,于4℃保存,可使用1周。
3.买验材料
2~3种蜂蜜,各l00g。
四、实验步骤
1.样品提取
(1)取5.00g蜂蜜样品,置于50mL具塞离心管中,加入5mL水,于液体混匀器上快速混合lmin,使蜂蜜完全溶解。
(2)加入15mL乙酸乙酯,在振荡器上振荡l0min,以3000r/min离心10min,吸取上层乙酸乙酯12mL,转入自动浓缩仪的蒸发管中,用自动浓缩仪在55℃减压蒸干,加入5mL水溶解残渣,得样品提取液。
2.样品净化
(1)将样品提取液以小于等于3mL/min的流速通过Oasis HLB固相萃取柱,待溶液完全流出后,用l0mL水分两次洗蒸发管和储液器并过柱,再用5mL,乙腈一水溶液洗柱,弃去全部淋出液,在65kPa的负压下减压抽干5min。
(2)再以5mL乙酸乙酯洗脱,收集洗脱液于l0mL刻度离心管中。于50℃用氮气吹干仪吹干,待硅烷化。
3.硅烷化处理
加50μL硅烷化试剂于上述净化样品中,混合0.5~lmin,立即用正己烷定容至lmL。
4.测定
(1)将氯霉素标准工作溶液硅烷化处理后,于GC—MS仪上分析,以m/z 466为定量离子,以工作溶液浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,绘制标准工作曲线。
(2)同时,对样品净化液进行分析,并根据标准曲线查出样品净化液中氯霉素的浓度。
(3)参考
气相色谱
一质谱条件:色谱柱为DB一5MS石英毛细管柱(30m×0.25mm,0.25μm);载气为氮气,纯度≥99.999%;流速为1.0mL/min;柱温,初始温度为70℃,然后以25℃/min程序升温至250℃,保持5min;进样量为lμL;进样方式为无分流进样;进样口温度为280℃;接口温度为280℃;负化学源为150eV;离子源温度为150℃;反应气为甲烷,纯度≥9.99%;反应气流量为40%。
(4)平行试验和空白试验(除不称取试样外,均按上述步骤进行)。
5.计算
按下式计算样品中氯霉素的残留量:
x=cV/m
式中,x为样品中氯霉素的残留量,μg/kg;c为样品净化液中氯霉素的浓度,ng/mL;V为样品净化液的定容体积,mL;优为样品净化液所代表样品的质量,g。
五、注意事项
1.计算结果应扣除空白值。
2.在用标准工作曲线对样品进行定量时,样品溶液中氯霉素的响应值均应在仪器测定的线性范围内,否则应对样品溶液进行稀释或浓缩。
3.实验步骤中的色谱一质谱条件仅供参考,实际分析过程中应根据仪器的型号和实验条件,依据说明书,通过预备实验进行调整。
4.在本实验的参考色谱条件下,氯霉素衍生物的保留时间为12.31min。
分
该帖子已被
版主-马踏飞燕
加20积分,加2经验;加分理由:好资料
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私聊
马踏飞燕
第1楼
2015/08/30
应助达人
资料很好,对学习者有很大的帮助
0
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