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还是关于加标问题

原子吸收光谱(AAS)

  • 继续请教,我配制1mg/L的标液,加入样品中后消解再定容25ml,怎么出来的值不是我想要的40左右,而是31、32,感觉达不到95——120%这个范围,是不是前处理时不当损失太多,怎么避免?要注意哪些方面,谢谢……
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  • 冰斗

    第1楼2015/09/08

    听起来像是前处理损失,还有可能是加标样品的吸光度过高。不知道楼主测定的是什么元素,配置的标准曲线是否合适,。

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  • slina007

    第2楼2015/09/08

    是镍

    冰斗(30199825)发表:听起来像是前处理损失,还有可能是加标样品的吸光度过高。不知道楼主测定的是什么元素,配置的标准曲线是否合适,。

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  • 冰山

    第3楼2015/09/08

    应助达人

    加标回收试验做起来要很细心,不然回收率会不理想的,原吸就是这样。一楼老师分析的有道理,在前处理过程中容易损失,标曲上限也不要超过。另外,建议楼主可以在消解完定容前加标,直接考察下上机测试这一段有没有影响结果的因素。当然有的机子可以在上机过程中,通过设定步骤做个在线加标,不知道你的机器是否支持?我觉得还是在消解后定容前加标更好,起码个人感觉是这样

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  • hsz123456

    第4楼2015/09/08

    好像是你的体积有点问题,镍的曲线我们最高点为2.5mg/L,应该超线使分析结果偏低。

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  • envirend

    第5楼2015/09/08

    应助达人

    我认为,楼主说得是事实,不易满足95~105~~争正如大家所言,做加标回收本就不易。

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  • slina007

    第6楼2015/09/08

    谢谢老师,我一般是随样做,就是称完样就加进去了。还有,做加标回收,未加标的样品和加标的样品同时进行,可是没测并不知道此样品浓度,是怎么加好这个浓度的,万一是超标样呢。我看论坛上说是加0.5——3倍,在不知道浓度的情况下怎么加3倍?谢谢。

    冰山(yang_qingwen)发表: 加标回收试验做起来要很细心,不然回收率会不理想的,原吸就是这样。一楼老师分析的有道理,在前处理过程中容易损失,标曲上限也不要超过。另外,建议楼主可以在消解完定容前加标,直接考察下上机测试这一段有没有影响结果的因素。当然有的机子可以在上机过程中,通过设定步骤做个在线加标,不知道你的机器是否支持?我觉得还是在消解后定容前加标更好,起码个人感觉是这样

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  • slina007

    第7楼2015/09/08

    我的曲线是10、25、50、75、100ug/L

    hsz123456(hsz123456)发表:好像是你的体积有点问题,镍的曲线我们最高点为2.5mg/L,应该超线使分析结果偏低。

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  • slina007

    第8楼2015/09/08

    我的曲线是10、25、50、75、100ug/L,前处理损失多怎么避免呢?我是直接称样,加标,消解,赶酸,再定容。

    冰斗(30199825)发表:听起来像是前处理损失,还有可能是加标样品的吸光度过高。不知道楼主测定的是什么元素,配置的标准曲线是否合适,。

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  • slina007

    第9楼2015/09/09

    我加的是1ml。

    hsz123456(hsz123456)发表:好像是你的体积有点问题,镍的曲线我们最高点为2.5mg/L,应该超线使分析结果偏低。

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  • 冰斗

    第10楼2015/09/09

    我觉得,加标实验应该是在称样后就直接加入,这样才能验证包括前处理在内的整个实验方法是否可信。
    至于应该加多少标准溶液,这个应该是先测定一下样品的浓度之后再去判断。要保证不会因为加入过大或过少的标准,降低测定结果的置信度。
    楼主有兴趣的可以做一下这样的测试,分别在前处理前、后加入一样的标准溶液,通过这两种溶液的最后结果判断是否是前处理方法带来的损失。

    slina007(slina007) 发表:谢谢老师,我一般是随样做,就是称完样就加进去了。还有,做加标回收,未加标的样品和加标的样品同时进行,可是没测并不知道此样品浓度,是怎么加好这个浓度的,万一是超标样呢。我看论坛上说是加0.5——3倍,在不知道浓度的情况下怎么加3倍?谢谢。

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