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测乙醇重现性问题

  • zzhyy980601
    2015/09/12
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 安捷伦7890B,自动进样,进样口温度200,FID检测器温度220,柱子是DB-WAX,柱温60度,保持5min,然后25度/min到200度,进样量0.5ul,分流比20,样品是1ml乙醇用水溶解于100ml容量瓶,峰面积1000多,稍微有点拖尾,但是连续两针重复性很差,多的时候能差50%。请问:我的条件有没有问题,重复性差的原因是什么?
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  • wanglizhi-01

    第1楼2015/09/12

    进样量减小,增大分流比试试看

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  • zyl3367898

    第2楼2015/09/12

    应助达人

    浓度再大些。进样量1uL。

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  • 安平

    第3楼2015/09/12

    应助达人

    色谱柱的内径多大?

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  • qqqid

    第4楼2015/09/13

    乙醇灵敏度很高,1%的浓度进样太高了。

    安捷伦的自动进样器,默认的动作速度比较快,而水的粘度比较大,观察吸取样品时有没有气泡,可以加上粘度延迟设置试试。

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  • zzhyy980601

    第5楼2015/09/13

    应助达人

    谢谢大家。色谱柱是30m*0.25mm*0.25um,进样是默认的快速,明天上班试试改变进样方式。

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  • zyl3367898

    第6楼2015/09/13

    应助达人

    当峰面积在一千以下,RSD就很难保证3%了。

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  • 安平

    第7楼2015/09/13

    应助达人

    还要考虑是否为样品问题或者方法不良。

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  • zzhyy980601

    第8楼2015/09/14

    应助达人

    其他条件均没改变,只是增加了1秒的粘度延迟,就基本解决了重现性问题,再试试增加进样量或减小分流比,可能会更加完美。谢谢大家的帮助,感谢qqqid。

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  • zyl3367898

    第9楼2015/09/14

    应助达人

    问题解决后,反馈一下,楼主做得很好,欢迎来发帖。

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  • 安平

    第10楼2015/09/14

    应助达人

    RSD可以做到多少?

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