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发酵食品中氨基甲酸乙酯的检测

wznp123

2015/09/12

食品安全/营养与健康

话不多少，直接进正题。
我做氨基甲酸乙酯，参考的是最新国标方法，一克样品，不含氯化钠的加氯化钠至饱和，加入d5-氨基甲酸乙酯同位素内标，混匀后上硅藻土小柱（安X，安XX，艾XX三个品牌的柱子我都用过，感觉效果差不多。艾XX的柱子流的很顺，样品做的很快，但是对实验会不会有影响，暂时不知道）。上柱吸附10分钟后，负压抽一会（不抽的话后面过柱感觉会很慢）。之后用10mL正己烷淋洗除杂，再用乙酸乙酯：乙醚（1:9）10mL洗脱（早期文献一般用二氯甲烷，但是能少一点毒性就少一点毒性嘛，还是用乙酸乙酯乙醚混合溶剂好一些。两者比例我试过2:8，1:9，0.5:9.5，效果差不多）。洗脱后氮气吹至近干，这一步最最头疼，要守着，万一全吹干了，基本回收就很低了。用同位素内标，可以吹到一毫升左右直接拿去上机。仪器用的是7000C的三杆，MRM模式，选取了62->45,62->44,74->44,62->62四个离子对。气相柱用的DB-INNOWAX，调整升温程序，样品在14min出峰。
但是，问题来了

这是醋的四个离子对谱图，62->45这对离子还是比较干净，但是别的几对离子完全被干扰了，通过改变色谱条件，也没能将这三个峰分开。该样品含量大概是40ppb。

这个是酱油的四对离子，感觉完全无法定性定量，勉强积分，含量大概7ppb。

上面的酱油加标，加入后浓度是160ppb，后三个图还是可以看到明显的干扰。特别是62->62的离子对（相当于SIM模式），干扰非常明显。

这是总离子流图，总是这个分不开的三连峰，其中最右的是氨基甲酸乙酯。
国标给出的定量限是5ppb，我自己做的，感觉这么大的干扰，50ppb都难定准确，而且我还是用MRM做的。不知道我是前处理做的有问题，还是色谱条件不对，希望各位说一下你们做氨基甲酸乙酯的情况，一起探讨。
PS.
我最近发现酱油、醋、酸奶样品，加入氨基甲酸乙酯同位素内标后，用1mL乙酸乙酯涡旋提取一次，离心取上清液即可分析。内标的绝对回收率60%以上，总离子流图与过柱处理的基本相同。这种方法不知能否进一步改进来替代国标方法，大家可以试试。

醋的总离子流图，红色的是硅藻土小柱提取，蓝色的是乙酸乙酯直接提取。

酱油的总离子流图，红色的是硅藻土小柱提取，蓝色的是乙酸乙酯直接提取。

相关话题

秋醉虞阳

第1楼2015/09/12

酱油中EC检测，请相关版主移至气质板块或食品添加剂板块，谢谢

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夏天的雪

第2楼2015/09/12

应助达人

感谢楼主的经验分享，过柱与乙酸乙酯直接提取效果区别貌似不大

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夏天的雪

第3楼2015/09/12

应助达人

氨基甲酸乙酯也是我们后续需要开展的项目，希望楼主后续能分享更多相关经验

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夏天的雪

第4楼2015/09/12

应助达人

楼主用的方法可是GB 5009.223-2014 食品安全国家标准食品中氨基甲酸乙酯的测定，色谱条件也是按照标准来的？

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wznp123

第5楼2015/09/12

色谱条件不可能完全一样的，毕竟仪器和柱子的长度性能会有差别。但是标准说在12-14min出峰，我也调色谱条件使出峰时间在这个范围，但是感觉干扰物总是分离不好。另外，国标洗脱溶剂是乙酸乙酯：乙醚=5:95。
夏天的雪(bingwang228) 发表:楼主用的方法可是GB 5009.223-2014 食品安全国家标准食品中氨基甲酸乙酯的测定，色谱条件也是按照标准来的？

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wznp123

第6楼2015/09/12

感觉效果差别是不大，但是直接提取，节约差不多90%的时间和成本。SN做酒中氨基甲酸乙酯用二氯甲烷直接提取，但是二氯甲烷提取酱油会发生严重的乳化，用乙酸乙酯提取不会乳化。
夏天的雪(bingwang228) 发表:感谢楼主的经验分享，过柱与乙酸乙酯直接提取效果区别貌似不大

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wznp123

第7楼2015/09/12

不好意思，因为想着是食品污染物，属于食品安全，所以发到该板块。另外，建议能不能增加食品污染物板块？
秋醉虞阳(wangjianhua1102) 发表:酱油中EC检测，请相关版主移至气质板块或食品添加剂板块，谢谢

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秋醉虞阳

第8楼2015/09/13

你可以和版主聊聊嘿嘿
wznp123(wznp123) 发表: 不好意思，因为想着是食品污染物，属于食品安全，所以发到该板块。另外，建议能不能增加食品污染物板块？

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wznp123

第9楼2015/09/17

论坛做氨基甲酸乙酯的人不多吗？

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刘莹220

第10楼2018/05/03

想问一下，如果直接用乙酸乙酯提取的话氯化钠和无水硫酸钠还需要加么？我最近在做白酒中的氨基甲酸乙酯，对于实验步骤太繁琐有些困扰，想简化下步骤。

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