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高效液相色谱仪及色谱柱测试

液相色谱（LC）

  • 高效液相色谱仪及色谱柱测试


    仪器信息网论坛不缺液相色谱方面的高手，不管是维修方面研发方面还是检测方面的。其中仪器及色谱柱检测，大家都有独到之处，科学之举。
    在这我介绍种方法，可能也有很多同仁们用过。在这方法能同时检测液相色谱仪和色谱柱，但检测的只是众多检测项目中比较简单的几种。仪器主要检测检出限、线性、重复性等，色谱柱主要检测分离度、理论塔板数、重复性（和仪器检测相同）等。
    下面我们就来具体介绍下。用苯、甲苯、萘测试下高效液相色谱仪及C18色谱柱。
    实验部分
    【仪器】

    高效液相色谱仪（紫外检测器+等度泵+柱温箱+自动进样器+在线脱气机等）
    超声波振动仪
    溶剂过滤器
    【试剂】

    甲醇：色谱纯
    超纯水
    苯、甲苯、萘标准品溶液
    【色谱条件】

    检测器：    紫外检测器
    色谱柱：Promosil C18 ( 250 mm X 4.6mm，5μm )

    流动相：    甲醇：水=80:20（V:V）
    检测波长：254nm
    流速：1.0mL/min
    柱温：30℃
    进样量：20ul
    【色谱图】
    先来张浓度大的，苯、甲苯、萘含量均为1.0 × 10-4g/ml的色谱图：



    效果不错吧，各指标一看就应该能看个差不多吧。浓度大如果看不出好坏，那简单，咱们换个浓度小的，这样各种效果一目了然了。
    下面这个是苯、甲苯、萘含量均为5.0 × 10-7g/ml的色谱图：


    再来张重复性（重叠模式）对比的色谱图：


    再来张上下交错模式重复性对比色谱图：


    再来张上下左右交错模式重复性对比色谱图：


    当然浓度大的，重复性色谱图看着效果更好，不信您就来看，这张就是苯、甲苯、萘含量均为1.0 × 10-4g/ml的重复性色谱图：



    这下看明白了吧，效果确实不错吧，各项指标都较理想吧。
    下面再来张检出限的色谱图，这个各成分的浓度分别是5.0 × 10-8g/ml：


    【结论】
    经计算以上各成分的检出限（按2倍噪声计算）大约分别是7.0× 10-9g/ml、4.5× 10-9g/ml、2.5 × 10-9g/ml，线性系数均在0.9999以上，定性重复性均小于0.3%，定量重复性均小于0.5%，分离度也均大于5，色谱柱理论塔板数也均在1万以上，色谱峰较对称，峰形较好。
    这就说明该色谱条件适合高效液相色谱仪及常规C18( 250 mm X 4.6mm，5μm )色谱柱测试，测试效果较好。另外可以确定该仪器和该色谱柱测试的这几项内容都没问题，指标都不错。
    国标中单用萘标液测试仪器或色谱柱，这样一般也基本能测出仪器及色谱柱的基本性能指标，但却测不出液相重要指标分离度。以上这种方法在国标的基础上又增加了两种成分，分离度指标也可以一块测试。当然也可能有人还会选萘、蒽、茵、菲、芘、苯、甲苯、二甲苯等标准品测试以上项目，也可能会有不错的效果。
    以上测试方法我们经常用，效果不错，大家如有这方面测试不防试试。
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  • 夏天的雪

    第3楼2015/09/13

    应助达人

    简单测试柱效和仪器的方法，非常方便和实用。个人认为测试分离度意义不是很大，实际检测中还要根据具体的待测物质进行分离

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  • mofeng2012

    第4楼2015/09/15

    请教，噪音比的2倍的浓度怎么得出来的，是实际测得，还是线性算出来的？

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  • 又又1990

    第5楼2015/09/15

    期待楼主更多的作品

    jhjs(jhjs) 发表:是，比较常规

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  • 蓝天下的雄鹰

    第6楼2015/09/19

    想问个问题，苯、甲苯、奈的理论塔板数都不一样，色谱柱的理论塔板数是以哪个数值为准？为什么？
    还有色谱柱买来带的说明书中，一般带色谱图，上面有几种物质，那最终说这个色谱柱的塔板数是多少，它是以谁为准的？为什么？
    例如这个

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  • hujiangtao

    第8楼2015/09/21

    应助达人

    一般都是用甲醇萘做的图谱

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  • chphei

    第9楼2015/09/21

    楼主，方便说明一下你用的哪家的液相色谱仪么。 A家的动态噪音2*10-6mAU，你这台好像也比较接近。

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  • chphei

    第10楼2015/09/21

    写错了，2*10-6Au。

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