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有机酸前处理
zjxhigh258
2015/09/22
私聊
液相色谱(LC)
大家好
我提取的物质是有机多元混酸,pKa估计在3左右,是一类物质,由于前面提取方法原因,目标物是用0.1M的氢氧化钠从大孔吸附树脂上提下来的。提取的浓度不是很大,以有机碳记TOC在20-30mg/L,溶液体积较大,有几升的量。为了有序测核磁,需要把目标物质富集起来。现在的文献是用安捷伦的PPL小柱(Styrene divinyl benzene polymer),上样的时候把样品pH调到2,是目标物成分子状态。这个方法的回收率在60左右,1g的填料文献里推荐的目标物量是20mg。
由于目标物是酸,我想能不能用阴离子交换柱来富集,貌似离子交换机理的腹肌的量大一些。最近看了离子交换的内容,有的厂家说样品溶液的离子强度对富集有很大影响。我的原液只能是0.1M氢氧化钠,不知是否有影响?
我已经用了一种聚合物基质的强阴离子小柱,简单的操作如下;
平衡:甲醇 1%氨水
上样:将样品溶液用盐酸调pH=12 上样
上样时我每20ml测TOC 发现基本没有保留 TOC值和样品差不多
请教一下 如果用离子交换柱 溶液的离子组成由很大影响吗? 是否我这种样品不适合离子交换方法?
谢谢
前处理版面人少 这里热闹 请版主留情
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一片枫叶
第1楼
2015/09/22
应助达人
欢迎常来
液相色谱
版面参与讨论交流哦!
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