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有机磷农残检测中敌敌畏检测不出峰

气相色谱(GC)

  • 我在做敌敌畏标准溶液的时候仪器不出峰,但是有机磷其他标液能出峰,想请教下这里的前辈们,可能帮分析分析原因?用的是北京普析气相色谱FPD检测器,气化室温度200℃,柱温170℃,检测器230℃
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  • 安平

    第1楼2015/09/22

    应助达人

    建议程升,初温要低,40度开始吧

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  • zyl3367898

    第2楼2015/09/22

    应助达人

    敌敌畏出峰较早,80度初温,20度/min升到260度,保持10min。检测器温度300度,DB1701柱(30*0.25*0.25)。

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  • 安平

    第3楼2015/09/22

    应助达人

    楼主最好详细描述一下条件,上传色谱图看看。

    估计是距离溶剂太近

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  • xdzh130

    第4楼2015/09/23

    敌敌畏容易水解,遇碱更易分解,所以你应首先确认你的标样里边有没有敌敌畏这种成分。如果你用的是混标,浓度有较低,那就值得考虑了。你不妨买几支不同浓度或不同批次的敌敌畏单标(一般为1000ug/ml或100ug/ml),在仪器上摸索一下升温程序,合适后再进行后面的工作。

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  • wby_2005

    第5楼2015/09/23

    恒温吗?我用初始温度100,20度/min升到200度,5点多就出峰了

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  • zyl3367898

    第6楼2015/09/23

    应助达人

    敌敌畏5分钟就出峰,可先配0.2、0.4ug/mL。

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  • 安平

    第7楼2015/09/23

    应助达人

    DDV相对而言还是比较容易做的。

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  • m2959696

    第8楼2015/09/24

    我也不知道我在做的过程中出现了什么问题

    安平(byron1111)发表: DDV相对而言还是比较容易做的。

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  • m2959696

    第9楼2015/09/24

    五分钟就能出峰吗?我用ECD也试了下,倒是有峰,但是杂峰太多,也不能确定哪个是敌敌畏

    zyl3367898(zyl3367898)发表:敌敌畏5分钟就出峰,可先配0.2、0.4ug/mL。

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  • m2959696

    第10楼2015/09/24

    对啊,用标准给的条件170度恒温

    wby_2005(wby_2005)发表:恒温吗?我用初始温度100,20度/min升到200度,5点多就出峰了

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