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安捷伦液质联用测定百草枯没有重复性

液质联用(LCMS)

  • 测定同一个百草枯样品,仪器响应逐渐降低,最后直至消失。MRM模式。仪器测定其他物质响应正常。请教可能是哪方面的问题?如果是脏了,可能出在什么部位?如何处理呢?流动相为20的0.1%甲酸水,80的乙腈。之后梯度洗脱至80甲酸水20乙腈,最后恢复初始值。
    顺便请教另一个问题,进高浓度样品后再进溶剂空白,依然会有出峰是什么原因?
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  • huiyaru

    第1楼2015/09/23

    进高浓度样品再进溶剂空白有残留,你的溶剂空白是否重复利用还是刚取得,如果是刚去的残留超过0.1%那说明你的针的清洗液不正确。清洗一级锥孔先用超纯水超声30min然后用 甲醇 水=1:1 超声30min 最后用甲醇超声30min 最后氮气吹干 。 清洗离子源就直接用甲醇 水=1:1 超声30min 最后用甲醇超声30min 最后氮气吹干。
    如果一级锥孔特别脏发黑你可以在水了加点甲酸 1%~10%,上述是建议。你最好问一下维护工程师

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  • cboy

    第3楼2015/09/23

    顺便请教另一个问题,进高浓度样品后再进溶剂空白,依然会有出峰是什么原因?
    是不是液相梯度有问题,你可以把梯度洗脱中有机溶剂达到100%时多持续几分钟,让残留物充分洗脱;再有一种可能就是系统里有干扰,这种情况在测壬基酚的时候会出现,可以在混合器后,进样器前加一段捕集柱

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  • 又又1990

    第4楼2015/09/29

    楼主这个是自己给出了答案吗

    cboy(cboy) 发表:顺便请教另一个问题,进高浓度样品后再进溶剂空白,依然会有出峰是什么原因?
    是不是液相梯度有问题,你可以把梯度洗脱中有机溶剂达到100%时多持续几分钟,让残留物充分洗脱;再有一种可能就是系统里有干扰,这种情况在测壬基酚的时候会出现,可以在混合器后,进样器前加一段捕集柱

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  • 白云和黑土

    第5楼2015/09/29

    进高浓度样品后再进溶剂空白,依然会有出峰,是不是有残留啊

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  • Insm_6dd276bd

    第6楼2018/03/03

    百草枯液质您用的什么柱子呢?流动相?

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  • chemist_zm

    第7楼2018/03/03

    百草枯 不好做 要hilic柱子 流动相盐度高

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  • hujiangtao

    第8楼2018/03/05

    应助达人

    乙酸铵要用多大浓度的?

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  • jackgrace

    第9楼2018/03/05

    液质做百草枯时进样小瓶最好换成塑料的 玻璃的会有一定的吸附 前处理完成后最好立即进样 别在冰箱放置过长时间 色谱柱需要使用Hilic柱 同时甲酸铵/乙酸铵的含量也比较高

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