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红外光谱(IR)
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[第八届原创] 红外光谱测定苯甲酸的结构
c无痕
2015/09/28
私聊
红外光谱(IR)
红外光谱测定苯甲酸的结构
对于不同的化合物有不同的结构,不同的结构振动方式和频率各不相同。当红外光通过被测样品时,该样品的不同结构会对红外光能量产生特征吸收,红外分光光度计将物质对红外光的吸收情况记录下来,得到该物质的红外光谱图。各种功能团的红外吸收峰均出现在特定的波长范围以内,特征性强不受到其他干扰峰的影响。通过它们的红外吸收光谱中吸收峰的位置、形状可以进行定性鉴定和结构分析。
在实验前,首先要用压片法对样本进行处理。取1-2mg的干燥苯甲酸和10倍的干燥KBr(均为分析纯),一并倒入玛瑙研钵中进行混合,混合均匀后研磨至2μ细粉。然后取混合物的粉末倒入压片器中压制成透明锭片(制得的晶片必须无裂痕,局部无发白现象,要完全透明,否则要重新进行制作)。
在对样品测定之前要按附录仪器操作步骤开机和进行调节,设定实验条件。首先要扫描空气本底,红外光谱仪中先不放任何物品,从4000~400cm-1进行波数扫描。然后进行仪器的校正,测定聚乙烯和未知塑料膜的红外吸收光谱图。最后把样品放入红外光谱仪上进行测试,由于同一物质在相同的测定条件下测得的红外光谱有很好的重复性。将校正后的光谱图与标准的苯甲酸红外光谱图进行比对,若相似度达到90%以上,可以进行光谱分析,若相似度过低或与其他物质匹配,则要重新进行制作。
得到符合要求的红外光谱图后,进行谱图的解析,标出谱图中各官能团的特征吸收峰,将未知化合物官能团区的峰位列表,并根据其他数据指出未知物的可能结构,最终推测所得谱图为苯甲酸。
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私聊
吕梁山
第1楼
2015/09/29
可不可以提供一下谱图啊?
0
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