两种用于GFAAS测定明胶空心胶囊中铬含量的前处理方法的比较

sunmei

2015/09/30

私聊

原子吸收光谱（AAS）

明胶空心胶囊是由药用明胶加辅料精制而成，由主料药用明胶和食用色素等添加剂勾兑成流质状的胶体液体，然后放到成型的模具中压塑成型，再进行修剪包装便可完成。
我国的药品管理法中规定，生产药品所需的原料、辅料，必须符合药用要求，即用于胶囊生产的明胶必须符合药用要求，不得使用工业明胶。工业明胶与药用明胶的区别主要是工业明胶中的铬含量要比药用明胶高很多。我国《中国药典》（二部）对明胶空心胶囊中的含量进行了限量要求，不得超过百万分之二。
本文采用微波消解法对明胶空心胶囊进行了前处理，并利用石墨炉原子吸收光谱法对其中的总铬含量进行了测定。实验结果发现：所建立的方法快速、准确，适合于药品生产企业和明胶空心胶囊生产企业等控制胶囊中的铬含量。

1 仪器与试剂
1.1 仪器与条件
美国Perkin Elmer原子吸收光谱仪（型号：AAnalyst 800），AS-800型石墨炉自动进样器；铬空心阴极灯；石墨炉原子吸收光谱仪测试条件见表1，石墨炉程序升温程序见表2。CEM MARS 6微波消解仪（美国）；MS105DU型Mettler Toledo电子天平；BHW-09 C恒温加热器（上海博通化学科技有限公司，上海）；Advantage A10 Milli-Q纯水器。

表1 石墨炉原子吸收光谱仪测试条件

测定参数	设定值
测定波长	357.9 nm
狭缝宽度	0.7 nm
工作灯电流	20 mA
读数时间	3 s
基体改进剂	0.015 mg Mg(NO₃)₂
进样体积	20 mL

表 2 石墨炉升温程序

步骤及名称	设定温度（°C）	升温时间（s）	保温时间（s）	氩气流量（L×min^-1）
1（干燥）	110	1	30	250
2（干燥）	130	15	30	250
3（灰化）	1500	10	20	250
4（原子化）	2300	0	5	0
5（除残）	2500	1	3	250

1.2 试剂
硝酸（MOS级，天津市风船化学试剂科技有限公司）；铬标准储备溶液（1000 mg×mL^-1，Inorganic Ventures公司，美国）；Milli Q超纯水（18.2 MW×cm）；Mg(NO₃)₂（分析纯，上海试剂四厂，上海）。
2 方法与结果
2.1 标准工作溶液的配制及测定
从铬标准储备溶液（1000 mg×mL^-1）移取一定的量，利用2 %硝酸溶液逐级稀释配制成浓度为20 ng×mL^-1的标准工作溶液。
实验中利用仪器自动进样器分别吸取20 ng×mL^-1的标准工作溶液0，5，10，20 mL，配制的浓度分别为0，5，10，20 ng×mL^-1，注入石墨管中，按照石墨炉升温程序进行加热，测定其吸光度值。仪器自动绘制工作曲线，获得的标准曲线的线性方程为：

Y=0.00618+0.01563*X，r=0.9994

上式中：Y：代表吸光度；
X：代表待测溶液的浓度；
r：代表工作曲线的线性系数。
2.2 不同消解方法的比较
实验中对直接敞开湿法消解法、微波消解法两种前处理消解方法进行了比较。
2.2.1直接敞开湿法消解法
称取0.5000 g左右的样品到玻璃烧杯中，加入10 mL的MOS级HNO₃，加盖置于电热板上加热消解。样品缓慢溶解，加热约4小时后，样品中仍有不溶物（疑是Si），取下、冷却，定容到10 mL，同时做样品空白。
2.2.2微波消解法
称取0.5000 g左右的样品到微波消解罐中，加入10 mL的1:1（V/V）的MOS级HNO₃，先浸泡15 min后盖好盖子，放置到微波消解仪中，按下列程序（见表3）进行消解，消解步骤完成后，用恒温加热器赶酸，最后定容到10 mL，同时做样品空白。

表3明胶空心胶囊的微波消解程序

步骤	温度（°C）	升温时间（分钟）	保持时间（分钟）
1	210	20	15

2.3 测试结果
样品前处理完成之后，仪器先预热稳定，再按照仪器的操作规程进行样品的分析。样品分析结果见表4。

表4 样品中铬的分析结果及样品加标回收率

样品	样品中铬的含量（mg×g^-1）		回收率^a （%）
样品	微波消解法	直接敞开湿法消解法	回收率^a （%）
1	0.26	0.25	101.0
2	0.27	0.26	102.0
3	0.24	0.23	99.8