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以下是我测铜的条件,帮我该改改呀,各位!

原子吸收光谱(AAS)

  • 我正在调试一台AA PE3030,测只有纯水的铜溶液,以下是我的测试条件,大家帮我改改啊,呵呵:
    升温程序:

    干燥: t: 120
    ramp time:10
    hold time:20
    int flow :300
    灰化:t:900
    ramp time:5
    hold time:20
    int flow :300
    原子化:t:2300
    ramp time:0
    hold time:5
    read
    int flow :50
    净化: t:2650
    ramp time:1
    hold time:3
    int flow :300

    标准线是0--40ug/l

    但重复性不是很好,以下是我测的大约2ug/l的重复八次的浓度值:
    1.80 1.76 1.34 1.96 1.98 1.71 1.52 1.94

    大家说说这个重复性怎么样啊?谢谢了啊!
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  • 悠旸

    第1楼2006/11/08

    铜是高温元素,我认为原子化温度再提高一些(2500)为好,另外还有3点值得注意:
    1.石墨管如果是新的,要烧5-7次才能平衡。
    2.自动进样器的进样针位置有没有调到最佳(位置不佳重现性差)
    3.灯要稳定30分钟以上。

0
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  • yuand2006

    第2楼2006/11/08

    谢谢啊!
    可是我是手动加样品的,呵呵!

0
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  • 悠旸

    第3楼2006/11/08

    您用的是什么型号的仪器呀,没有自动进样器吗?手动进样对重现性影响巨大,若有自动进样器建议不要手动进样。

    yuand2006 发表:谢谢啊!
    可是我是手动加样品的,呵呵!

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  • yuand2006

    第4楼2006/11/08

    真的吗?我不知道呀,原因是什么呀,我用微量移液管进样也不行吗?而且每次都用新管头的啊?
    我的仪器型号是PE3030,有自动进样器的,但是坏了。

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  • 悠旸

    第5楼2006/11/08

    跟换不换新头没什么关系的。根据经验样品加在石墨管的不同位置测量结果明显不同,具体原因不详。那位能解释具体原因望指教!
    手动进样难免出现进样位置偏差,所以重现性不佳便不难理解了。
    还是请PE工程师尽快维修自动进样器吧。

    yuand2006 发表:真的吗?我不知道呀,原因是什么呀,我用微量移液管进样也不行吗?而且每次都用新管头的啊?
    我的仪器型号是PE3030,有自动进样器的,但是坏了。

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  • longjian0315

    第6楼2006/11/08

    应助达人

    干燥: t: 120
    ramp time:10
    hold time:20
    int flow :300
    灰化:t:900
    ramp time:5
    hold time:20
    int flow :300
    原子化:t:2300
    ramp time:0
    hold time:2
    read
    int flow :0
    净化: t:2650
    ramp time:1
    hold time:3
    int flow :300

    你试试

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  • yuand2006

    第7楼2006/11/08

    为什么减小原子化时间呀?

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  • sito

    第8楼2006/11/09

    我也想知道原因,我用石磨炉做铜的回收实验,做了一次成功的,后来也不知道是因为管子的原因还是升温程序的原因,没做出来了。这个原子化温度的时间也有关系的吗?

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  • popo

    第9楼2006/11/10

    手动进样啊?重复性差一些可以理解阿,不过也能做的很好的

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