原子吸收光谱(AAS)
qq250083771
第1楼2015/10/15
我们仪器火焰做Cr就是忽悠人Cr是富焰元素很多仪器达不到的 楼主做到这样已经很不错了
冰山
第2楼2015/10/15
感谢Q版直言,但很多人都说按标准做就没问题。从结果上看,似乎取样量小了,也许取0.5g才行,我取的是0.2g
ldgfive
第3楼2015/10/16
感觉你的灵敏度太低了,铬的火焰法不应该这么低的
菌菌
第4楼2015/10/17
用空气-乙炔火焰法做铬完全没有问题,我最近一直都在做。其中做好标曲(线形回归下高相关系数)的关键有两个,一是用采用富炎条件,二是加氯化铵(或者焦硫酸钾)做掩蔽剂和增敏剂。我在机子条件不是很好的情况下,大概2ppm的铬吸光度接近0.1吧,直线回归相关系数可达四个九。
第5楼2015/10/17
PE的灵敏度似乎向来如此啊!即使用石墨炉测其他元素信号值也比不过别的品牌的机子。只是这次我用火焰做了土壤样品中铬铜锌镍,除铬外,其他3种元素结果都可以接受,唯有这个偏低了。铬标曲的线性很好。我分析是由于样品的含量较低而且吸光度值与试剂空白值接近,使得空白对样品的结果影响很大才造成的,你觉得呢?
第6楼2015/10/17
可以把你的数据传上来看下吗?我想对比下我们的数据之间有何差别?许多人都说火焰测铬没问题,可是我总做不好我测铬的条件:PE800,普通雾化器,有扰流器,无撞击球。流量:乙炔:3.0ml/min,空气17ml/mim,高度12mm,氯化铵终浓度1%。其它波长、灯电流、狭缝等均默认条件。取样量0.2g,湿法消解,赶酸、定容至25ml。0.5%硝酸。
第7楼2015/10/18
我刚刚仔细的又看你的测定结果,有几点体会:1是确实测铬的灵敏度太低了,低到简直无法忍受,所以首先要提高测铬时仪器的灵敏;2是可以看出样品的含铬量太低,在这么低的称样量,这么低的灵敏度条件下,试液铬含量很可能小于检测限了,已经这时需要适当加大称样量(可以由0.2g增大到1.0),减少定容体积。尽量让试液中铬含量超过仪器的检测限。
第8楼2015/10/18
请问你的试剂空白的吸光值是多少?含量是多少?样品的值是多少?可以看下数据吗
第9楼2015/10/18
不是拍的很好,不过还可以看清楚吧
第10楼2015/10/18
我的消解方法:称取1.0g过0.25mm的试样,用20毫升王水消解,中间添加双氧水,消至近干,加水煮沸,加氯化铵终浓度1%,用2%盐酸定容。 机子(热电s4)条件:乙炔气流速1.3升,高度80毫米。
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