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磷酸缓冲盐与乙腈体系做流动相,仪器似乎被堵,请教各给!

液相色谱(LC)

  • 如题。我用的仪器是岛津的,流动相是0.05mol/L磷酸二氢钾-乙腈(83:17)。奇怪的实验现象是,我一用流动相去平衡柱子,仪器的压力就剧烈波动,直至最后泵不动液,可是只要在流动相是加点水,比如流动相改为0.05mol/L磷酸二氢钾-乙腈-水(83:5:12),就没有这个问题。请教各位啦,这是仪器被堵了吗?
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  • 飘殇

    第1楼2015/10/20

    这种现象很奇怪,我的流动相体系跟你一样,但不会出现你说的这种情况。

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  • 支点

    第3楼2015/10/21

    应助达人

    混合完的流动相还是在线混合?一般混合好再过滤脱气的流动相不会有问题吧。

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  • xkcpu

    第4楼2015/10/21

    泵不动液是流动相中的滤头脏了吧,把它拿出来超声洗洗再用

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  • tianru的爸爸

    第5楼2015/10/22

    这个流动相的配方不知道是谁最早开始使用的,反正药典里有这么一个配方。
    缺点:如果在线混合,就会有盐析出堵住系统;如果先混合,两次配制的流动相很容易不平行,差0.5%的乙腈,色谱峰就会有所偏移。

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  • tianru的爸爸

    第6楼2015/10/22

    如果已经堵住了,就先拆系统清洗吧。
    下次记得先混合,然后用一个通道就没有任何问题了。
    盐析出的原因是在混合的瞬间高浓度乙腈遇到盐,如果不快速混匀,就把盐析出。

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  • 阑夜

    第7楼2015/10/22

    那还是仪器的问题吗?这个缓冲盐的浓度会不会太大?

    飘殇(zx08052109) 发表:这种现象很奇怪,我的流动相体系跟你一样,但不会出现你说的这种情况。

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  • 阑夜

    第8楼2015/10/22

    xinz(v2752879) 发表:什么型号的? LC-20AT

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  • xinz

    第9楼2015/10/22

    如果平衡前系统里有高浓度有机相要注意用水相过度。

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  • 老多_小多

    第10楼2015/10/22

    如果是走两个泵在线混合,可能是有气泡

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