做COD需注意哪些问题

按照标准上作啊。还有需要多注意防护工作

这个实验终点颜色容易判断，到滴定终点要慢点滴，并用蒸馏水冲洗锥形瓶内壁。加热回流过程中若水样变成绿色要加大水样稀释倍数，重做。

COD整个实验还是比较简单的，按照国标一步一步来就行了。氯离子比较大的时候，屏蔽剂多加一点。如果实验过程变绿的话，需要重新做的。

如果是按GB重铬酸钾法测，要注意：
1.重铬酸钾标准溶液配制要标准，加入量要准。
2.硫酸亚铁铵标准滴定液，每次使用时用重铬酸钾标准液标定其浓度，用棕色试剂瓶避光存放。
3.如果水的COD过大，要适度稀释。
4.如果水中氯离子含量过高，就要加适量硫酸汞。
还可以用COD检测仪检测，比较方便，准确。

应助达人

1、对于浑浊及悬浮物较多的水样，要特别注意取样的均匀性，否则会带来较大的误差。
2、切勿用去离子水配制试剂和稀释水样。
3、使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg，如取用20.00ml水样，即最高可络合2000 mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子浓度较低，亦可少加硫酸汞，使保持硫酸汞﹕氯离子=10﹕1（W/W）。若出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。
4、 水样取用体积可在10.00~50.00 ml范围之间，但试剂用量及浓度需按标准所给表进行相应调整；如对于化学需氧量小于50mg/L的水样，应改用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。
5、 水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5~4/5为宜。
6、 用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时，由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论CODCr为1.176g，所以溶解0.4251 g邻苯二甲酸氢钾于重蒸馏水中，转入1000 ml容量瓶，用重蒸馏水稀释至标线，使之成为500 mg/L的CODCr标准溶液。用时新配。
7、 COD的测定结果应保留三位有效数字。
8、 每次实验时，应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定，室温较高时尤其应注意其浓度的变化。
9、使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg，如取用20.00ml水样，即最高可络合2000 mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子浓度较低，亦可少加硫酸汞，使保持硫酸汞﹕氯离子=10﹕1（W/W）。若出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。

切勿用去离子水配制试剂和稀释水样。为什么不能用？

A干扰：
挥发性的直链脂肪族化合物氧化不明显，未能氧化的原因部分由于挥发性有机物存在于蒸气相，不能与氧化剂液体接触。当作为催化剂的硫酸银加入后，直链脂肪族化合物能比较有效地氧化。但硫酸银与氯、溴及碘离子作用产生沉淀，因此只有部分的氧化。卤化物的存在所造成的困难，可以在回流前使其与硫酸汞络合去除干扰，但不能完全地去除干扰，可大部分加以克服。
50.0mL样品用1克硫酸汞络合氯离子的最高量可达100mg(2000mg/L)。对于较小的样品量，根据氯离子的浓度可少用硫酸汞；保持硫酸汞：氯离子的比例为10：1.少量的沉淀对测定结果无不良影响。一般地情况下，在样品中含有大于2000mg/L的氯离子时，不可能正确测定COD值。
亚硝酸根产生1.1mg/L亚硝酸盐的COD。由于在工业废水中亚硝酸根的浓度很少超过1~2mg/L，因此干扰不大，常可忽略不计，但碰到大量的亚硝酸根的干扰，则在锥形回流瓶中加10mg的氨基磺酸，空白的锥形回流瓶也加同样的量。
还原性物质如亚铁盐、硫化物、亚锰盐等，在试验条件下，也可以定量的氧化。对于含有大量这类物质的样品，可以根据这些干扰物质的已知的浓度，假设其按化学计量氧化来计算出COD值加以校正。
B实验操作：
在实验过程中，随时注意冷凝装置，混合时要致冷以避免挥发性物质的可能的损失。上面最好用小烧杯盖住冷凝管的开口端，以防止外来的物质进入回流的混合物中。冷却后，用蒸馏水向下冲洗冷凝管。
COD滴定过程中，先是蓝绿色，中间的翠绿色，最后一滴是棕红色的突变成为滴定终点。

应助达人

去离子水中因含有机物将会导致结果偏高，但可以采用反渗透原理纯水器+UV柱制备的纯水。