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主峰后杂质峰分叉变化的讨论

  • 一片枫叶
    2015/10/30
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 有一朋友出现了这样一个问题,请各位版友老师帮忙分析一下:
    色谱仪:安捷伦1260低压四元泵自动进样DAD检测器。
    色谱柱:C18 125*4.6mm
    波长:280nm
    流速:1.00ml/min
    流动相:乙腈:乙酸乙酯:水:0.1%冰乙酸=800:150:50:1
    稀释样品溶液:0.1%冰乙酸甲醇溶液
    进样条件:等度进样
    柱温:25度
    色谱图
    正常情况下的色谱图(图一)

    不正常的色谱图(图二)出现了双峰

    不正常的色谱图(图三)出现了增大

    请问:造成这种不正常情况的原因是什么?(注:三张图谱不是同一时间做的!)
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  • 夏天的雪

    第1楼2015/10/30

    应助达人

    杂质峰的保留时间变化导致两个峰出现了重合吧

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  • 老多_小多

    第2楼2015/10/30

    我觉得出现的原因有很多
    不过常见的还是色谱柱杂质干扰
    所以归一化走的时间一定要长

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  • 夏天的雪

    第3楼2015/10/30

    应助达人

    主峰旁边小峰的保留时间明显有偏移,而且色谱条件中加了冰乙酸,如果色谱平衡时间不够充分就会出现漂移

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  • 一片枫叶

    第4楼2015/10/30

    应助达人

    主峰后面的小峰不是两个组分的重叠,杂质峰的拖宽和增大只是在不正常的情况下才出现的。

    夏天的雪(bingwang228)发表:杂质峰的保留时间变化导致两个峰出现了重合吧

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  • 一片枫叶

    第5楼2015/10/30

    应助达人

    根据主峰后的杂质峰的保留时间推断,容易变形的那个杂质峰是一种保留性比较强的组分,很难洗脱,根据每次出现不正常的情况,曾多次进行专门的用高浓度的乙睛和异丙醇清洗,清洗后,稍有好转,时间不长,又出现了异常,很是头痛。

    老多_小多(emoc98311)发表:我觉得出现的原因有很多
    不过常见的还是色谱柱杂质干扰
    所以归一化走的时间一定要长

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  • 一片枫叶

    第6楼2015/10/30

    应助达人

    保留时间基本稳定,关键是主峰后标注的杂质峰面积和峰型一直再变化,这个小杂质峰是有要求的,必须在要求之内的。

    夏天的雪(bingwang228)发表:主峰旁边小峰的保留时间明显有偏移,而且色谱条件中加了冰乙酸,如果色谱平衡时间不够充分就会出现漂移

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  • 浪淘沙隐

    第7楼2015/10/31

    可以走一阵样品后加一针空白,如果空白图中有这个峰,那么就是因为样品中有杂质峰没有洗脱出来。

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  • 一片枫叶

    第8楼2015/10/31

    应助达人

    感谢老师不吝赐教,这个很容易试一下疑惑就可以明朗化了。

    浪淘沙隐(zhoujin83)发表:可以走一阵样品后加一针空白,如果空白图中有这个峰,那么就是因为样品中有杂质峰没有洗脱出来。

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  • nixiaolong

    第9楼2015/10/31

    这个可行

    浪淘沙隐(zhoujin83) 发表:可以走一阵样品后加一针空白,如果空白图中有这个峰,那么就是因为样品中有杂质峰没有洗脱出来。

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  • 一片枫叶

    第10楼2015/11/01

    应助达人

    进空白没有这个杂质峰,又迷茫了!

    浪淘沙隐(zhoujin83) 发表:可以走一阵样品后加一针空白,如果空白图中有这个峰,那么就是因为样品中有杂质峰没有洗脱出来。

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