原子吸收光谱法干扰效应及消除方法

qq250083771

2015/11/02

私聊

原子吸收光谱（AAS）

原子吸收光谱法干扰效应及消除方法

原子吸收光谱分析中，干扰效应按其性质和产生的原因，可以分为4类：物理干扰、化学干扰、电离干扰和光谱干扰。
一物理干扰
物理干扰是指试样在转移、蒸发和原子化过程中，由于试样物理特性（如粘度、表明张力、密度等）的变化而引起的原子吸收强度下降的效应，主要表现为影响雾化效率。物理干扰是非选择性干扰，对试样各元素的影响基本是相似的。配制与试样相似组成的标准样品，是消除物理干扰最常用的方法。在不知道试样组成或者无法匹配试样时，可以采用标准加入法或者稀释法来减小和消除物理干扰。
二化学干扰
化学干扰是由于液相或者气相中被测元素的原子与干扰物质之间可形成热力学更稳定的化合物，从而影响被测元素化合物的解离及其原子化。例如磷酸根由于和钙形成非常稳定的化合物，使钙不能有有效原子化而造成干扰。消除化学干扰的方法除可以采用化学分离，使用高温火焰等手段外，还可以采用加入释放剂、保护剂、缓冲剂等办法。
释放剂的作用是与干扰元素生成更稳定化合物而使待测元素释放出来。例如测Ca时，如试样溶液中有存在，在高温条件下时会有如下反应：

是极难原子化造成干扰，消除其干扰的办法是加入释放剂，由下述反应：，将Ca释放出来，从而达到消除干扰的目的。

保护剂的作用是与待测元素形成稳定的络合物，防止干扰物质与其作用。例如测Ca、Mg时Al干扰，反应式为：
具有尖晶石结构，非常难原子化。但是加入保护剂后能与Al形成更稳定的化合物，从而保护Ca不被Al所干扰。再如Mg在高温条件下时会有如下反应：

MgO的熔点为3070K，难原子化。加入保护剂EDTA后，形成Mg-EDTA配合物可在较低温度下实现原子化。
缓冲剂的作用是改变基体效应。例如加入大量易电离的一种缓冲剂可以抑制待测元素的电离；在例如，火焰测Ti时，少量Al干扰使测量结果的精度不好。此时干脆加入200ppm以上、高量的Al，使干扰趋于稳定。

分
该帖子已被版主-冰山加5积分，加2经验;加分理由:知识介绍

相关话题

+关注

私聊

qq250083771

第1楼2015/11/02

应助达人

三电离干扰
碱金属、碱土金属在原子吸收测量温度下会发生电离，造成基态原子的浓度减少，引起原子吸收信号降低，此种干扰称为电离干扰。下图Ba的电离干扰示意图。

此时加入0.2%的KCl（K的电离电位4.3eV），更容易电离的K提供大量电子环境，就可以抑制Ba的电离干扰（Ba的电离电位5.21eV），其原理非常相似于同离子效应。可见加入更易电离的碱金属元素，可以有效地消除电离干扰。
四光谱干扰
光谱干扰包括：（1）与光源和光学系统有关。例如灯的质量差，阴极材料不纯，杂质发射谱线，此时如果样品中也有该杂质时，会造成假吸收；再如光谱通带内存在非吸收线等。（2）与火焰中分子吸收、光散射有关。分子吸收干扰是指在原子化过程中生成的气体分子、分子碎片、氧化物及盐类阴离子对辐射吸收而引起的干扰。光散射是指在原子化过程中样品脱掉溶剂后的固体微粒对光产生散射，由于被散射的光偏离光路而不为检测器所检测，导致吸光值偏高。
分子吸收干扰造成光谱背景，在石墨炉原子吸收法中，背景吸收的影响比火焰吸收法严重，若不扣除背景，有时根本无法进行测定。