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气质测定联苯胺不出峰

气质联用(GCMS)

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  • 大家好,我做集中式生活饮用水中的联苯胺,现在试方法,进了一个2ppm的标准单点,可是怎么都不出峰,想请问大家原因可能是什么?我用的是安捷伦气质联用,色谱柱是DB-5MS,气相条件:不分流进样,载气为氦气,流量为1mL/min,进样口温度为260℃,初始温度为50℃,保持4min,然后以10/min的速率升温至300℃,保持2分钟,一直保持到所有组分从色谱柱中流出。质谱离子源温度为150℃,气相色谱质谱的四级杆温度为230℃,离子源电子能量为70eV,质谱扫描范围为50-500amu。请大家指点。谢谢
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  • ruan651209

    第1楼2015/11/07

    1 溶剂是啥?
    如果确定测联苯胺,不用到500,通常比分子量高30-50足够。
    2 联苯胺不出峰,苯胺出峰不?或者,联苯出峰不?再不济,苯出峰不?
    3 如果2均OK,标品问题?

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  • 江湖一散人

    第2楼2015/11/07

    好像一般都设置质谱离子源温度230℃,四级杆温度150℃吧

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  • 千层峰

    第3楼2015/11/07

    溶剂是甲醇么?2ppm够高的了,分流10:1都能得到明显的峰。
    你的溶剂延迟是多少?时间太长会把它切了的

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  • 贝晓远

    第4楼2015/11/07

    标品是新买的,应该没问题的。

    ruan651209(ruan651209) 发表:1 溶剂是啥?溶剂是二氯甲烷
    如果确定测联苯胺,不用到500,通常比分子量高30-50足够。确定是联苯胺的,因为是扩项,所以我进的是联苯胺的稀释单点。
    2 联苯胺不出峰,苯胺出峰不?或者,联苯出峰不?再不济,苯出峰不?
    3 如果2均OK,标品问题?

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  • 贝晓远

    第5楼2015/11/07

    质谱的参数我还是参考集中式饮用水源地那个标准设定的,那个方法主要是测定氯苯类,有包括联苯胺,但现在我只测定的是联苯胺一种目标物,却不出峰。

    江湖一散人(yunmina) 发表:好像一般都设置质谱离子源温度230℃,四级杆温度150℃吧

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  • 贝晓远

    第6楼2015/11/07

    溶剂是二氯甲烷, 刚开始试方法 所以进了2ppm,分流比也是10:1,没有峰,后面我直接不分流,他也还是没峰,我的溶剂延迟是三分钟。

    千层峰(jxyan) 发表:溶剂是甲醇么?2ppm够高的了,分流10:1都能得到明显的峰。
    你的溶剂延迟是多少?时间太长会把它切了的

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  • 千层峰

    第7楼2015/11/07

    我以前是用甲醇的。。不知道为什么你的不出峰。。会否是标样的问题??或者你打一针10ppm的试试。。这个峰还是响应比较高的。。

    贝晓远(v2922309) 发表:溶剂是二氯甲烷, 刚开始试方法 所以进了2ppm,分流比也是10:1,没有峰,后面我直接不分流,他也还是没峰,我的溶剂延迟是三分钟。

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  • symmacros

    第8楼2015/11/07

    应助达人

    楼主估计搞反了。

    江湖一散人(yunmina) 发表:好像一般都设置质谱离子源温度230℃,四级杆温度150℃吧

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  • ruan651209

    第9楼2015/11/07

    这个应是结论,不能做为前提。
    当然,大牌公司的,可靠性相当高。

    贝晓远(v2922309) 发表: 标品是新买的,应该没问题的。

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  • symmacros

    第10楼2015/11/07

    应助达人

    你把2ppm的数据提取离子看看,有没有特征离子?或者加大到10ppm试试看有峰没有?

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