2015版药典醛和还原性物质检测问题

应助达人

有个对照品溶液同法处理了，如果空白里有，应该也抵消了。

国标中要求，分析纯甲醇中含醛酮类杂质不超过0.005%，应该是50ppm。
楼主的对照品没有说明处理方式，所以没法计算样品处理过程中实际的杂质含量，也就是说没法比较两者差距。
如果样品处理过程的杂质含量接近或者少于试剂中杂质，则会干扰实验结果，如果差距较大，并且是样品中含量高很多，如，超10倍，则不应该干扰定性分析。

在该项检查中，对照溶液中加入的甲醛为10ug，那么样品中的甲醛含量应小于10ug，按国标要求，假设甲醇中含0.001%的醛类物质，即10ug/ml，按照方法规定，样品和对照溶液中分别加入的甲醇大约为18ml，甲醇带入甲醛量为180ug，远远超出样品和对照液中本身的甲醛含量。

我估算了一下，甲醇带入的甲醛量远远大于样品和对照液中甲醛量，如果后续引入的甲醛也会参加反应的话，即使不会干扰，至少认为方法不严密

空白和样品都有加吗？如果是的话，就可以抵消啊

也就是说在180微克或者更高的醛酮含量本底下，增加约10微克，就能明显比较出色差。
做一组试验，用不同含量醛酮的甲醇（在同一个甲醇中加入甲醛）测试者个试验，看能否得到相同的结果。

由于醛和还原型物质先与盐酸甲基苯并噻唑酮腙反应，然后多余的盐酸甲基苯并噻唑酮腙再与FeCl3反应，然后测定前者的吸光度，所以在反应结束后再加入的甲醛或者其它醛已经没法参与反应了。
所以后来的甲醛或其它醛类不会影响最初的反应。
第一步：盐酸甲基苯并噻唑酮腙与醛类反应生成吖嗪类化合物（应该是白色的）；
第二步：多余的盐酸甲基苯并噻唑酮腙再与FeCl3反应变成阳离子状态；
第三步：阳离子状态的盐酸甲基苯并噻唑酮腙与第一步生成的吖嗪类化合物再反应生成蓝色的阳离子；
第四步：利用蓝色强度与醛含量成正比，可以测定醛含量。

酚试剂是：3-甲基-2-苯并噻唑酮腙盐酸盐，MBTH Hydrochlorid
应该就是文中的：盐酸甲基苯并噻唑酮腙。

已经初步试验，最后加的甲醇不影响测定，只是浓度为10%盐酸甲基苯丙噻唑酮溶液浓度太高，溶解不完全，一般标准都是采用的0.1%浓度，药典为什么用这么高的浓度，不解！