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食品中抗生素的检测,回收率以及计算浓度、上报浓度到底什么关系

液质联用(LCMS)

  • 我的问题是这样的:
    我要检测的是牛奶中的抗生素,用的LCMS的方法,外标法定量。假设,添加回收率是50-60%之间;通过定量工作曲线,带入实际样品中目标成分的峰面积后计算出来的浓度是6ppb的话,我在写报告时,填写牛奶中抗生素的含量时,我是报2ppb,还是结合回收率,报10ppb-12ppb呢?
    一般来讲的话,食品中的这些常见检测成分,采用LCMS检测,外标法的添加回收率正常在什么范围,内标法,添加回收率正常在什么范围?
    请各位高人帮忙解答一下。谢谢!
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  • cxq19871003

    第1楼2015/11/15

    怕是 数据报10-12ppb 靠谱点,回收率这玩意也没有固定的要求。1.若您是依据标准来检测的,那么技术参数应该满足期标准的要求;2.若为自己研发设计拓展的方法,针对方法的要求请参考GB/T 27404-2008的要求;3.根据加标量,若加标量为痕量,即回收率应在60-140%之间,若为半痕量、或微量分析,即回收率应在80-120%之间,若为常规分析,则回收率至少满足95-105%之间,当然越接近100%越好。
    不过有另外一种情况,若您的回收率一直在稳定的区间,比如50-60%,那么也可以使用一个校正系数(即修正因子f),来获取最终的结果数据。一般不建议使用,除非在无计可施的时候。


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  • weiqing1983

    第2楼2015/11/20

    应助达人

    内标法的添加回收率一般在70%-130%。若为外标法的话是要折算回收率的。

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  • yzulcl

    第3楼2015/11/20

    应助达人

    是考试或者能力验证吗?
    建议上报原始结果,同时上报回收率。
    我参加过能力验证,记得不仅仅要报结果,报回收率,还要同时上报原始数据的。

    理由如下:
    如果,参加评价的所有实验室,都用各自的原始结果除以各自的回收率这个“经过回收率校正的结果”上报,显然,数据会异乎寻常地集中在某一个值(真值或参考值)附近,这个“经过校正”的样本数据的标准差就会非常非常小,并不能客观反应实际的检测结果的离散情况,对参加评价的实验室也是不公平的,因为评价是基于扭曲了的数据得出的结果,自然是不公正的,尤其是对于被判为结果离群的实验室。

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  • yzulcl

    第4楼2015/11/20

    应助达人

    回收率如果不符合要求(方法的要求,或者法规的要求),应该从自身找原因,改进人员操作细节,或者从检测方法、仪器设备、环境条件、试剂耗材等方面改进。
    而不是简单的用回收率校正以后的结果上报,以确保通过考试或者能力验证,然后就万事大吉了。

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  • holyvarian

    第5楼2015/11/21

    如果你回收率稳定,加标浓度又接近检测样品的含量,最好用回收率校正后报出,当然也要看你回收率是否满足方法的要求,可以参考GB/T27404。

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