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石墨炉测铝峰拖尾至回收率低

原子吸收光谱(AAS)

  • 请教各位高手,最近在做铝盐验证时发生回收率很低,检查发现峰有拖尾,且线性不好,后面将进样量由10ul调整为5ul后,线性为0.998,标准溶液的峰形改善很多,但样品的峰还是拖尾没有改善,将原子化温度由2500调整为2700后,还是拖尾严重,但在另外一台PE的石墨炉上峰形和回收率都正常,请大家帮忙看看在不加基改剂的前提下怎么解决这个热电M6石墨炉样品峰拖尾的问题,标液和样品都是没有加基改剂的,样品是带粘性的液体,谢谢大家
    1.热电M6标液峰:

    2.热电M6样品峰:

    3.热电M6线性:

    4.热电M6升温程序:

    5.PE900升温程序:

附件:

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  • readygo

    第1楼2015/11/16

    我怎么贴不上图片了?贴的word附件也不行?

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  • 冰山

    第2楼2015/11/16

    应助达人

    贴图进来要用上面工具栏里的“插入图片:支持jpg,jpeg,gif,bmp,png格式”按钮,你是这样做的吗?

    readygo(readygo) 发表:我怎么贴不上图片了?贴的word附件也不行?

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  • readygo

    第3楼2015/11/16

    我就是这样贴的啊,这里为什么看不到图片了?在点进来前还可以看到图片呀

    冰山(yang_qingwen)发表: 贴图进来要用上面工具栏里的“插入图片:支持jpg,jpeg,gif,bmp,png格式”按钮,你是这样做的吗?

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  • 冰山

    第4楼2015/11/16

    应助达人

    这。。。,我得想想、问问

    readygo(readygo) 发表:我就是这样贴的啊,这里为什么看不到图片了?在点进来前还可以看到图片呀

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  • summerlwl

    第5楼2015/11/18

    PE的是横向加热,石墨管温度均匀,热电是纵向加热,石墨管两端温度低。
    Al是高温元素,石墨管温度不均匀时,极易“拖尾”。
    建议尽可能提高原子化温度!或使用峰高积分试试

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  • 夕阳

    第6楼2015/11/18

    应助达人

    测铝为何要加基改?铝属于高温元素,区区灰化温度对于铝几乎没有什么损耗。此外曲线的相关系数为0.998已经很不错了啊!

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  • 夕阳

    第7楼2015/11/18

    应助达人

    我替楼主将附图贴上来:





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  • 冰山

    第8楼2015/11/18

    应助达人

    石墨管处理过吗?按说不必问这个问题,因为你用另一个机子做的还行

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  • henkyq

    第9楼2015/11/19

    我觉得两台仪器还是有区别的……
    显示的温度和实际温度是不是真的一样?
    如果升温条件一致,一台测不出,一台正常的话……

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  • readygo

    第10楼2015/12/14

    谢谢大家的回复,最近在折腾这个事情,后面我们请工程师将热电的石墨炉的温度重新校准过,原子化温度升至2700,拖尾的问题是解决了,但仍没有解决回收率的问题,最后只能通过过硝酸镁解决这个回收率的问题,再次谢谢大家

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