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新手做黄曲霉毒素,不出峰及峰型不理想

  • 凉菜同学
    2015/11/19
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 新人第一次做黄曲霉,用的是10版药典上的柱后碘衍生。对照品不是标准的混对,是分开的4只1ML的3个PPM的对照品,然后各取一毫升混合 定容到50ML作为储备液 然后再取1ML 稀释25倍。
    走机器时 发现用第二次稀释的对照品 只出现一个峰 然后用第一次的储备液走了一针 出了四个峰 但每个的峰形都有稍许的前沿和拖尾。然后第二个和第三峰之间的分离度也只有0.9 也就是连在一起了 = =。 求教 这是啥原因
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  • mofeng2012

    第1楼2015/11/20

    你用的什么柱子?你可以单标试试

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  • 夏天的雪

    第2楼2015/11/20

    应助达人

    峰形不好可以上个图看看,储备液能出四个峰,稀释液不行,或许是稀释倍数太大了或者衍生的不好,分离度不理想也可以适当调节一下流动相

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  • hujiangtao

    第3楼2015/11/20

    应助达人

    现在出了一款直接接在液相后面的灯,不用衍生挺不错的

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  • 凉菜同学

    第4楼2015/11/20

    用的是250mm的C18 DOS-2柱子 已经打算直接买混标再做做看

    mofeng2012(mofeng2012) 发表:你用的什么柱子?你可以单标试试

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  • 凉菜同学

    第5楼2015/11/20

    主要是这荧光检测刚买= =。 15版都用光衍生了 哎~ 没办法

    hujiangtao(hujiangtao) 发表:现在出了一款直接接在液相后面的灯,不用衍生挺不错的

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  • 凉菜同学

    第6楼2015/11/20

    嗯嗯。明天上班再发图请教。 流动相按文献 药典 岛津官网的方法 都试过了 都不行 TAT

    夏天的雪(bingwang228) 发表:峰形不好可以上个图看看,储备液能出四个峰,稀释液不行,或许是稀释倍数太大了或者衍生的不好,分离度不理想也可以适当调节一下流动相

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  • 安平

    第7楼2015/11/20

    应助达人

    最好看看图。

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  • pribofast

    第8楼2015/12/02

    15版药典里面的甲醇:乙腈:水的比例,有机溶剂含量偏高,一般的柱子不能分离好。大部分柱子需要降低甲醇,乙腈的含量。最好买混标。
    另外,碘衍生不是不可以用,但是用起来,麻烦不是大问题,大问题是,重复性难保证。
    普瑞邦有专门做霉菌毒素的实验室,可以咨询我们。

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  • jauny0000

    第9楼2015/12/02

    这东西已经做过N年了 我们以前用岛津-荧光检测器进行检测的
    方法好像也是小日本的 具体的我忘记了 出峰效果挺好的
    药典的方法好多太垃圾 柱子稍微不是很好 这图就拿不出手的

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  • 夏天的雪

    第10楼2015/12/02

    应助达人

    只做黄曲霉可以用光化学衍生器,我们用的就是这个,价格不贵,做黄曲霉效果还可以的

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