气质联用的经验分享

别急，先说说液质联用与气质联用的区别

gc-MS能做什么？

如何解质谱图：

(1)确定分子离子,即确定分子量 氮规则：含偶数个氮原子的分子，其质量数是偶数，含奇数个氮原子的分子，其质量数是奇数。与高质量碎片离子有合理的质量差，凡质量差在3~8和10~13，21~25之间均不可能，则说明是碎片或杂质。

(2)确定元素组成，即确定分子式或碎片化学式 高分辨质谱可以由分子量直接计算出化合物的元素组成从而推出分子式 低分辨质谱利用元素的同位素丰度。

(3)峰强度与结构的关系 丰度大反映离子结构稳定 在元素周期表中自上而下，从右至左，杂原子外层未成键电子越易被电离，容纳正电荷能力越强，含支链的地方易断，这同有机化学基本一致，总是在分子最薄弱的地方断裂。

不同类型有机物有不同的裂解方式 相同类型有机物有相同的裂解方式,只是质量数的差异需要经验记忆。

质谱解析的一般步骤

(1)核对获得的谱图,扣除本底等因素引起的失真,考虑操作条件是否适当

(2)综合样品其他知识：例如熔点，沸点，溶解性等理化性质，样品来源，光谱，波谱数据等.

(3) 尽可能判断出分子离子。

(4) 假设和排列可能的结构归属：高质量离子所显示的，在裂解中失去的中性碎片，如M-1，M-15，M-18，M-20，M-31......意味着失H，CH3，H2O，HF，OCH3......

(5)假设一个分子结构，与已知参考谱图对照，或取类似的化合物，并作出它的质谱进行对比。

gcMS联用常用的定量方法和色谱一样，有归一法、外标法、内标法等。各有优缺点和使用范围。根据不同要求选择合适的定量方法非常重要。定量方法中响应值的计算可以用峰高法也可以用峰面积法，要看在线性范围内哪个测量的准确性和重复性更好。

定量分析中，如何选择参考离子呢？

gcMS定量使用内标法还是外标法？