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土壤有效态Cd的问题

  • wandoutang
    2015/11/27
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 按照方法处理样品,用DTPA提取剂浸提,带了标准样GBW07412(ASA-1a),标准值0.033±0.007mg/kg,但是神奇的事情发生了,样品值有0.037mg/kg,但是质控值居然只有0.001mg/kg左右重新做了两次还是这样,找不出原因,请大家帮忙分析一下
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  • 冰山

    第1楼2015/11/28

    应助达人

    楼主应该介绍下你的测试条件,是石墨炉还是火焰?若是石墨炉,那么升温条件是怎样的?加的基改是什么?浓度是多少?等等。这些都不介绍,看起来就是在怀疑这个测试用的国家标准方法,这显然是方向性的问题
    另外,建议你在样品空白和质控样中都加标,然后分别测试,看看是在处理样品的过程中有了损失,还是所用的试剂对被测元素的测试有了干扰?

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  • wangjunyu

    第2楼2015/11/30

    应助工程师

    前处理会不会出现问题呢

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  • wandoutang

    第3楼2015/12/03

    不好意思,当时想着样品和质控在同样条件下测,样品有值而质控没值,应该不是仪器的问题,所以就没有把仪器条件写上来。后来问题原因也找到了,我没有加基改。因为第一次做这个,方法上面没写加基改,所以我就没加。后来做了几次没加基改的都是这样,然后就加基改(磷酸氢二铵)试试,没想到居然可以了,质控过了,样品值比之前没加基改的时候高了。

    冰山(yang_qingwen) 发表:楼主应该介绍下你的测试条件,是石墨炉还是火焰?若是石墨炉,那么升温条件是怎样的?加的基改是什么?浓度是多少?等等。这些都不介绍,看起来就是在怀疑这个测试用的国家标准方法,这显然是方向性的问题
    另外,建议你在样品空白和质控样中都加标,然后分别测试,看看是在处理样品的过程中有了损失,还是所用的试剂对被测元素的测试有了干扰?

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  • wandoutang

    第4楼2015/12/03

    前处理没有问题,是上机出问题,我没加基改。因为样品值比较高,所以不加基改的情况下它也是有值的,不过值偏低而已,加了基改后,质控过了,样品值比没加基改的时候高了

    wangjunyu(wangjunyu1113) 发表:前处理会不会出现问题呢

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  • 冰山

    第5楼2015/12/03

    应助达人

    原因找到了就好啊

    wandoutang(wandoutang) 发表: 不好意思,当时想着样品和质控在同样条件下测,样品有值而质控没值,应该不是仪器的问题,所以就没有把仪器条件写上来。后来问题原因也找到了,我没有加基改。因为第一次做这个,方法上面没写加基改,所以我就没加。后来做了几次没加基改的都是这样,然后就加基改(磷酸氢二铵)试试,没想到居然可以了,质控过了,样品值比之前没加基改的时候高了。

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  • 七月

    第6楼2015/12/03

    做有效态,升温程序最好在做水质的基础上再优化。上机溶液不是水质了,要将干燥温度提高到DTPA的沸点,干燥时间适当延长。

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  • yzx2011

    第7楼2015/12/13

    应助达人

    土样品不好处理呀

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  • wandoutang

    第8楼2015/12/16

    好的,下次试试,谢谢

    七月(shadow_hlr) 发表:做有效态,升温程序最好在做水质的基础上再优化。上机溶液不是水质了,要将干燥温度提高到DTPA的沸点,干燥时间适当延长。

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  • yzx2011

    第9楼2015/12/21

    应助达人

    质控样品和实际样品形态一样吗

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  • wnnzl

    第10楼2015/12/22

    应助达人

    用0.1%盐酸提取看看

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