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2015中国药典检测方案有奖问答11.27(已完结)——导赤丸中盐酸小檗碱的检测

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  • 问题:导赤丸中盐酸小檗碱的检测中:对照品中盐酸小檗碱的理论塔板数是多少?
    答案:13707.960
    幸运奖获得者:

    莫名其妙(ID:moyueqiu)
    大川之子,纵横四海(ID:chuangu120)

    999youran(ID:999youran)
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    导赤丸中盐酸小檗碱的检测







    样品制备

    制备方法1. 对照品:取盐酸小檗碱对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1 mL含80 μg的溶液,即得。
    2. 供试品:取重量差异项下的本品,水蜜丸研细或大蜜丸剪碎,混匀,取约1.0 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入盐酸-甲醇(1:100)混合溶液25 mL,称定重量,85 ℃水浴中加热回流40 分钟,放冷,再称定重量,用盐酸-甲醇(1:100)混合溶液补足减失的重量,摇匀,离心,取上清液,滤过,取续滤液,即得。


    分析条件

    色谱柱Diamonsil C18(2) 150 x 4.6 mm,5 μm (Cat#:99601)
    流动相乙腈:0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液=50:50(每100 mL中加十二烷基硫酸钠0.4 g,再以磷酸调节pH值至4.0)
    流速1.0 mL/min
    柱温30 ℃
    检测器UV 345 nm
    进样量5 μL


    色谱图
    对照品


    峰号

    保留时间

    min

    峰面积

    μV*s

    峰高

    μV

    理论塔板数*

    N

    USP拖尾因子

    分离度

    1

    14.732

    962307

    50994

    13707.960

    1.023

    --



    *药典要求理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于5000


    供试品



    峰号

    保留时间

    min

    峰面积

    μV*s

    峰高

    μV

    理论塔板数*

    N

    USP拖尾因子

    分离度

    1

    14.728

    1653581

    87613

    13559.527

    1.032

    --



    *药典要求理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于5000

    本品种同时使用了Platisil ODS色谱柱,在药典规定条件下进行盐酸小檗碱的检测,满足药典要求。


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  • dahua1981

    第1楼2015/11/27

    应助达人

    13707.960

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  • 莫名其妙

    第3楼2015/11/27

    理论塔板数:13707.960

0
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  • 大川之子,纵横四海

    第8楼2015/11/27

    13206.090

0
    +关注 私聊
  • WUYUWUQIU

    第9楼2015/11/27

    应助达人

    药典要求理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于5000

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