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ICP-MS半导体应用

ICP-MS

  • 偶是用的A家的7900,做半导体wafer表金属含量ppt级检测的,用的是自吸进样。近来发现结果与之前有些不一样:
    1. 调谐计数比之前低1000左右,且测纯水金属含量,Na之前CPS约60左右,最近的CPS约10左右。
    偶认为是灵敏度降了,将雾化器/雾化室/炬管/锥/透镜都按照相应的维护方法清洗了,锥孔没堵没变大,雾化器测试没堵,结果仍然没有改善。
    2. 调谐结果的RSD较之前的高(COOL下之前为2%左右,现在都变成7%左右了)
    这些变化有没有和做了几份高纯石英砂有关呢。
    对这两个问题,元芳,你怎么看?
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  • 阶前尘

    第1楼2015/11/30

    应助达人

    质量轴看了吗

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  • 光哥

    第3楼2015/12/01

    应助工程师

    Si基体没弄干净,导致Si在锥上又生成SiO2了?看看锥表面是不是和以前不太一样了?
    用HF HNO3混合酸泡泡锥尖,以前我也这么干过
    Cool Plasma的调谐指标变了么?以前是59>25000,同时39 40<1000 56<100

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  • 白云和黑土

    第4楼2015/12/01

    用HF HNO3混合酸和SiO2反应? 高端啊

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  • yuan2366

    第5楼2015/12/01

    调楷结果高了不少啊

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  • 苹果贝

    第6楼2015/12/02

    新换的采样锥;截取锥用稀硝酸棉签擦过水冲洗(看着和新的一样);放大看锥孔无变形和扩大;但结果还是不行。
    对半导体用的是1ppb调谐液,冷模式下厂家就要求Co大于1000,其他敏感元素Na K Al Ca Fe<100即可。
    但现在我测得水中敏感元素特别是Na几乎10cps,调谐信号降低,同时水中和纯酸中的敏感元素信号降了5-6倍,个人怀疑是灵敏度下降所致。但一直找不到有效措施改善。
    此外RSD偏大,也找不到有效措施改善。焦急中……
    还想请教的是:怎么判断Si基体去干净了没呢

    光哥(xsh1234567) 发表:Si基体没弄干净,导致Si在锥上又生成SiO2了?看看锥表面是不是和以前不太一样了?
    用HF HNO3混合酸泡泡锥尖,以前我也这么干过
    Cool Plasma的调谐指标变了么?以前是59>25000,同时39 40<1000 56<100

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  • 光哥

    第7楼2015/12/02

    应助工程师

    灵敏度偏低无非就是雾化器、双锥和离子透镜了,实在还不行就把八极杆也拆洗一下。最后最后还是不行考虑加加检测器电压,不过这么低含量的目标元素,按说检测器也不必加电压的
    Si在Cool Plasma下可以通过监控amu=45来确定

    苹果贝(v3061498) 发表: 新换的采样锥;截取锥用稀硝酸棉签擦过水冲洗(看着和新的一样);放大看锥孔无变形和扩大;但结果还是不行。
    对半导体用的是1ppb调谐液,冷模式下厂家就要求Co大于1000,其他敏感元素Na K Al Ca Fe<100即可。
    但现在我测得水中敏感元素特别是Na几乎10cps,调谐信号降低,同时水中和纯酸中的敏感元素信号降了5-6倍,个人怀疑是灵敏度下降所致。但一直找不到有效措施改善。
    此外RSD偏大,也找不到有效措施改善。焦急中……
    还想请教的是:怎么判断Si基体去干净了没呢

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  • 苹果贝

    第8楼2015/12/03

    那就试试八级杆拆洗好了。
    Si还是得在He下监控28来确定,用HF冲洗,28的CPS由1000+降到300+,cool下45或44就不这样。

    光哥(xsh1234567) 发表:灵敏度偏低无非就是雾化器、双锥和离子透镜了,实在还不行就把八极杆也拆洗一下。最后最后还是不行考虑加加检测器电压,不过这么低含量的目标元素,按说检测器也不必加电压的
    Si在Cool Plasma下可以通过监控amu=45来确定

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  • 光哥

    第9楼2015/12/05

    应助工程师

    就纯水来说,也许是水质变好了?监控下amu=11看看

    苹果贝(v3061498) 发表: 新换的采样锥;截取锥用稀硝酸棉签擦过水冲洗(看着和新的一样);放大看锥孔无变形和扩大;但结果还是不行。
    对半导体用的是1ppb调谐液,冷模式下厂家就要求Co大于1000,其他敏感元素Na K Al Ca Fe<100即可。
    但现在我测得水中敏感元素特别是Na几乎10cps,调谐信号降低,同时水中和纯酸中的敏感元素信号降了5-6倍,个人怀疑是灵敏度下降所致。但一直找不到有效措施改善。
    此外RSD偏大,也找不到有效措施改善。焦急中……
    还想请教的是:怎么判断Si基体去干净了没呢

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  • 苹果贝

    第10楼2015/12/08

    应该和水质没关系;因为同样是进多摩AA10混酸,总离子流图由原来400-500cps降到了约100 cps,由此判断应该是设备的问题,而不是纯水水质变好了。
    求指导!

    光哥(xsh1234567) 发表:就纯水来说,也许是水质变好了?监控下amu=11看看

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