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【求助】条件没变,保留时间、峰面积有很大变化,原因?

液相色谱(LC)

  • 检测金丝桃苷(一种黄酮苷)含量,按药典方法配的流动相(甲醇:乙腈:四氢呋喃:0.5%冰醋酸=1:1:19.4:78.6),25度,上午做出来对照出峰17分钟,中午冲柱子,下午接着做,条件没变化,下午就到19分钟了,可能是什么原因呢?我自己怀疑是不是四氢呋喃挥发了,因为配的时候就它味道最刺激。要不是天气原因,我们这今天阴天。
    谢谢指教!
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  • tomtao8218

    第1楼2006/10/27

    如果色谱柱没有问题的话,可以查看下控温系统和流动相的pH值!

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  • saitou

    第2楼2006/10/27

    上午是刚配好就做的吧?要考虑流动相吸水,反相条件水的多少可是非常影响保留时间的

    chanel02 发表:检测金丝桃苷(一种黄酮苷)含量,按药典方法配的流动相(甲醇:乙腈:四氢呋喃:0.5%冰醋酸=1:1:19.4:78.6),25度,上午做出来对照出峰17分钟,中午冲柱子,下午接着做,条件没变化,下午就到19分钟了,可能是什么原因呢?我自己怀疑是不是四氢呋喃挥发了,因为配的时候就它味道最刺激。要不是天气原因,我们这今天阴天。
    谢谢指教!

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  • plank

    第3楼2006/10/27

    重新配流动相之后呢?这种现象是一直重复出现吗?

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  • bwaic163

    第4楼2006/10/27

    应该是温度影响.

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  • luoxiandong

    第5楼2006/10/29

    我 不知道是什么原因,
    但“条件”没变可能不会引起保留时间和峰面积的变化吧?难道是工作软件出鬼了/
    不大可能吧/??工作软件出问题我才见过2次,呵呵
    保留时间和峰面积同时变,我认为是标样降解了,呵呵,标样降解我也有碰到过1~2 次。。。
    好久没做液相了,怀念啊












































































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  • 蒙哥麻利

    第6楼2006/10/29

    是流动相不一致吧,如果标样和试样的出峰时间一样,就这样做下去也行,不就是测那苷含量。

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  • 36violet

    第7楼2006/11/29

    我做时也有这种情况,我都没有注意,对测量结果影响大吗?
    而且我只在走液相前冲一次柱子,完后一直走样品,中间不冲柱子。
    您中午冲柱子的原因是什么啊?有什么好处吗?

    chanel02 发表:检测金丝桃苷(一种黄酮苷)含量,按药典方法配的流动相(甲醇:乙腈:四氢呋喃:0.5%冰醋酸=1:1:19.4:78.6),25度,上午做出来对照出峰17分钟,中午冲柱子,下午接着做,条件没变化,下午就到19分钟了,可能是什么原因呢?

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