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同时蒸馏萃取实验遇到的问题一

  • gaogao0214
    2015/12/15
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 同时蒸馏萃取实验操作时二氯甲烷都跑到样品瓶中,是什么原因?溶剂(二氯甲烷)和样品位置没接反。溶剂用水浴加热。冷凝水温度8°。
    各位大侠给分析分析,谢谢
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  • 花开见我

    第1楼2015/12/15

    你水浴加热,多少度啊?

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  • GRANT

    第2楼2015/12/15

    应助达人

    如果确实没接反的化,请问水浴温度是多少?
    或者稍微调整下器皿位置,向二氯甲烷这边稍微倾斜,做实验时,观察下水和二氯甲烷分层情况

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  • gaogao0214

    第3楼2015/12/15

    50度

    花开见我(cai008) 发表:你水浴加热,多少度啊?

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  • gaogao0214

    第4楼2015/12/15

    水浴50度

    GRANT(fatinsect) 发表:如果确实没接反的化,请问水浴温度是多少?
    或者稍微调整下器皿位置,向二氯甲烷这边稍微倾斜,做实验时,观察下水和二氯甲烷分层情况

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  • 花开见我

    第5楼2015/12/15

    有点低啊,一般70度左右呢。
    二氯甲烷跑到样品那边去了,但样品一般是沸腾状态,温度会更高啊,一样要挥发出来的。

    gaogao0214(hygao8410) 发表:水浴50度

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  • 千层峰

    第6楼2015/12/15

    冷凝水温度8。。那么高啊?

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  • gaogao0214

    第7楼2015/12/15

    因为看到样品瓶中的水越来越多,应该是二氯甲烷进到样品瓶中去了

    花开见我(cai008) 发表: 有点低啊,一般70度左右呢。
    二氯甲烷跑到样品那边去了,但样品一般是沸腾状态,温度会更高啊,一样要挥发出来的。

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  • 花开见我

    第8楼2015/12/15

    中间的分层情况呢?
    如果分层良好,并水和溶剂都能循环,应该问题不大。

    gaogao0214(hygao8410) 发表: 因为看到样品瓶中的水越来越多,应该是二氯甲烷进到样品瓶中去了

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  • 有雨的夜

    第9楼2015/12/15

    二氯甲烷的用量是多少呢,SDE一般要样品那侧与有机溶剂那侧达到一种平衡,那面过度都不行,还有冷凝水的温度有点高啊

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  • GRANT

    第10楼2015/12/15

    应助达人

    冷凝水温度8度,对于我们没制冷装置的来说,很好了,应该温度足够了,不是导致二氯甲烷异常的原因,而且如果真的是二氯甲烷流到了样品那边,应该有爆沸的现象的

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