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求助硅烷化衍生内标在样品中不稳定

问小雅

2015/12/15

气质联用（GCMS）

楼主分析的样品是蜂蜜，测定蜂蜜中二糖和三糖等。方法参照文献进行。
主要步骤为：0.5g 蜂蜜溶解在25ml 80%乙醇中，取1ml蜂蜜水溶液然后加1ml 内标（苯基葡萄糖苷，溶于80%乙醇）氮吹干后，在55℃烘箱烘干30分钟，先加入200 uL 2.5%盐酸羟胺（溶于吡啶），75℃反应30min,然后加入200 uL HMDS+TMS_PYRIDINE(3:1:9)衍生剂，45℃，30min。上清进气质分析。柱子是DB-5。选择不分流进样，气体流速1ml/min。定量采用内标法定量，即目标化合物峰面积与内标峰面积比为纵坐标，浓度比为横坐标。
问题是样品中内标的峰面积比标样中小很多，而且内标峰面积在不同样品中很不稳定。求助是什么原因？？
完全是按照文献中方法做的。
样品中内标的峰面积比标样中小，推测原因是基质影响，可能是样品中其他物质也和衍生剂反应，所以内标峰面积变小。
样品中内标不稳定是加入的衍生剂量不够导致的吗？？
衍生化方法怎么优化前处理和衍生的方法？？

分
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千层峰

第1楼2015/12/15

增大衍生剂的量试试。。

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