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顶空两次出峰不一样

dunvi

2015/12/15

气相色谱（GC）

今天做水中的苯，顶空，第一次进样，出了个小峰；感觉不太对，然后对这个顶空瓶用相同的顶空条件、仪器条件第二次进样，出峰数更多了、峰高也高了；第三次同样进样，和第二次差不多。
然后重新拿个顶空瓶，再装好样品，相同的条件进样，第一次还是个小峰；第二次进样，再次出峰数更多了、峰高也高了。
大略总结下，就是一个样品，顶空进样，第一次（基本）不出峰，第二次以后才出峰。
请问这是怎么回事？仪器是HP6890+7697，HP-1的柱子。
第一次进样的小峰是这样的：

第二次、第三次分别是这样的：

然后重新取样后，第一次进样：

第二次进样：

分
该帖子已被版主-zyl3367898加5积分，加2经验;加分理由:发图有奖

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有水有渝

第1楼2015/12/16

应助达人

第一次的小峰与后面的大峰保留时间一致吗，不进样进两针空气看看结果如何，最好能上图。

0

yzx2011

第2楼2015/12/16

应助达人

先进两针空气或者溶剂累的东西看看，估计是样品原因

0

安平

第3楼2015/12/16

应助达人

断开顶空，测试gc是否正常

0

zyl3367898

第4楼2015/12/16

应助达人

会不会是上次残留。

0

小马儿快

第5楼2015/12/18

平衡时间？都是第一次小，后面的测出来能重复

0

阿宝

第6楼2015/12/19

一个顶空瓶是不是只能进一针？

0

zyl3367898

第7楼2015/12/19

应助达人

后面的图两针差不多，是正常的。

0

邋遢剑客

第8楼2015/12/21

一个顶空瓶只能进一针，第二进样会改变含量

0

分
该帖子已被版主-zyl3367898加2积分，加2经验;加分理由:应助

zyl3367898

第9楼2015/12/22

应助达人

记得有人提过这个问题，顶空瓶只能进一针，再进针就与前一针不同了。

0

shan_ming

第10楼2015/12/28

注意隔垫内的溶剂对检测结果是否有影响，可以剪碎一个放入顶空瓶测一下的

0

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