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求教关于样品加标品的计算

农残检测

  • 悬赏金额:10积分状态:已解决
  • 称取样品10g ,加溶剂乙腈10ml,萃取过程吸取4ml氮吹干,定容体积2ml。假设甲萘威最低检出限0.1mg/kg,克百威最低检出限0.1mg/kg我需要计算出加标最大点。
    第一步:我需要计算出10g样品中最低检出限多少ng?
    0.1ng/mg×10g×1000×4ml/10ml×2ml/4ml=200ng
    第二步:用10μg/ml标准溶液加标,取一个低点:100ng/ml
    10×V1×4ml/10ML×2ml/4ml=100ng/ml 结果:V1=0.050ml
    第三步:用10μg/ml标准溶液加标,取一个高点:200ng/ml
    10×V2×4ml/10ML×2ml/4ml=200ng/ml 结果:V2=0.100ml
    第四步:加标时,我是分别加甲萘威和克百威各加0.05ml,0.10ml对呢?还是先按照1:1比例混合两种标品,在用混合液加入0.05ml和0.1ml对呢?求解~谢谢

zjn1123 2015/12/19

[quote]原文由 [b]lilieda(lilieda)[/b] 发表: 哎,其实我只是想问混合加与分开加,它们的加入数量是不是不同。我觉的如果分开加,各加0.05和0.10,如果混合加后再加,应该是0.05*2和0.01*2,而不是0.05和0.1 这样浓度值没有变化,如果加0.05和0.10相当于2种标品各取一半,就不是我算出的上机浓度了![/quote] 加标和上机浓度没关系。上机浓度想要多少就能做到多少

  • 该帖子已被版主-zjn1123加4积分,加2经验;加分理由:鼓励发帖
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  • 雾非雾

    第1楼2015/12/18

    应助达人

    加标项目少时,直接加单个标省事些,当做多项目时,感觉还是加混标方便些吧。

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  • zjn1123

    第2楼2015/12/18

    应助达人

    感觉楼主没明白加标的概念,加标只对样品。比如克百威检出限0.1mg/kg,那么你加标的水平可以做到0.1mg/kg,你有10g样品,标准溶液时10ug/mL,那么你加100uL标液到10g样品里就得到0.1mg/kg的加标水平。你检测完最终要还原到样品含量再计算回收率。按照你的前处理方法,0.1mg/kg含量的样品,假设回收率是100%,那么上机浓度是0.2mg/L。你算的加标是保证你的上机浓度是100ng/mL和200ng/mL,那么你的加标水平实际上是0.05和0.1mg/kg。
    还有,如果你做混标加标,最好还是配一个混标加吧,以加标体积对提取液体积影响最小为原则。

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  • MMYG

    第3楼2015/12/18

    应助达人

    赞同!很到位的理解!
    加标是不是可以有几个浓度作为梯度?

    zjn1123(zjn1123) 发表:感觉楼主没明白加标的概念,加标只对样品。比如克百威检出限0.1mg/kg,那么你加标的水平可以做到0.1mg/kg,你有10g样品,标准溶液时10ug/mL,那么你加100uL标液到10g样品里就得到0.1mg/kg的加标水平。你检测完最终要还原到样品含量再计算回收率。按照你的前处理方法,0.1mg/kg含量的样品,假设回收率是100%,那么上机浓度是0.2mg/L。你算的加标是保证你的上机浓度是100ng/mL和200ng/mL,那么你的加标水平实际上是0.05和0.1mg/kg。
    还有,如果你做混标加标,最好还是配一个混标加吧,以加标体积对提取液体积影响最小为原则。

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  • MMYG

    第4楼2015/12/18

    应助达人

    加标时需要考虑MRL,在MRL附近(2/3)应该有点。

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  • lilieda

    第5楼2015/12/18

    谢谢指教, 刚刚开始学习作农残,很多需要学习了。假设说我加混标的化,需要把两种或者两种以上物质配制成10ug/ml混合液加入0.05ml和0.1ml~对吗?
    实际操作中我们有混合液两种,一种是8种物质混合液,另一种是20种物质混合液,它们的浓度均是10ug/ml,我只是相咨询一下:
    1.如果分别加入标液:5种的加入0.05ml和0.10ml,12种的加入标准液0.05ml和0.10ml
    2.混合加入:各取1ml混匀,加入0.05ml和0.10ml? 总觉得这一步加入浓度不太对似的。
    菜鸟级,如果问题比较白痴请不要奸笑。

    MMYG(jl070869) 发表: 赞同!很到位的理解!
    加标是不是可以有几个浓度作为梯度?

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  • 雾非雾

    第6楼2015/12/18

    应助达人

    一般的说最低浓度的加标回收能做好,高浓度的就一定能做好的。

    MMYG(jl070869) 发表: 赞同!很到位的理解!
    加标是不是可以有几个浓度作为梯度?

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  • 雾非雾

    第7楼2015/12/18

    应助达人

    已经是混标了,就只能加入一个体积了,还能再分加入0.05ml和0.10ml?

    lilieda(lilieda) 发表:谢谢指教, 刚刚开始学习作农残,很多需要学习了。假设说我加混标的化,需要把两种或者两种以上物质配制成10ug/ml混合液加入0.05ml和0.1ml~对吗?
    实际操作中我们有混合液两种,一种是8种物质混合液,另一种是20种物质混合液,它们的浓度均是10ug/ml,我只是相咨询一下:
    1.如果分别加入标液:5种的加入0.05ml和0.10ml,12种的加入标准液0.05ml和0.10ml
    2.混合加入:各取1ml混匀,加入0.05ml和0.10ml? 总觉得这一步加入浓度不太对似的。
    菜鸟级,如果问题比较白痴请不要奸笑。

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  • lilieda

    第8楼2015/12/18

    如果不是混合液,一个是8种混合液,一个是20种混合液,两种全部加标28种这种情况的话是分别加好呢?还是把它们混合后加好呢?加标量有区别吗?谢谢!

    雾非雾(mcds) 发表: 已经是混标了,就只能加入一个体积了,还能再分加入0.05ml和0.10ml?

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  • cxq19871003

    第9楼2015/12/18

    楼主将这个问题描述的太复杂了,看死人了。

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  • lilieda

    第10楼2015/12/19

    哎,其实我只是想问混合加与分开加,它们的加入数量是不是不同。我觉的如果分开加,各加0.05和0.10,如果混合加后再加,应该是0.05*2和0.01*2,而不是0.05和0.1 这样浓度值没有变化,如果加0.05和0.10相当于2种标品各取一半,就不是我算出的上机浓度了!

    cxq19871003(cxq19871003)发表:楼主将这个问题描述的太复杂了,看死人了。

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