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归一化法、内标法、外标法、标准加入法如何灵活选择？

titi

2015/12/22

色谱分析分三个阶段：仪器调试、色谱操作条件选择、定性定量分析。色谱分析的重要作用之一就是对样品定量。
色谱法定量的依据如下图：

因此，要准确定量，首先要准确测出峰面积与定量校正因子。
峰高也可作为定量指标

对于一定的样品，如果操作条件保持不变，在一定的进样量范围内，半高峰宽是不变的，峰高可直接代表组分的浓度，由峰高代替面积计算。方法快速、简便，适用于固定不变的常规分析。与使用面积定量法比较，对于出峰早的组分，由于半高峰宽很小，相对测量误差大，这时用峰高定量更准确。对于出峰晚、峰较宽的组分，用峰面积定量更准确。

不能直接应用峰面积定量

常用的几种定量测定方法

1.归一法

归一法的特殊情况

归一化法优缺点

2.内标法

关于内标物的注意事项

内标法的优缺点

内标曲线法

内标标准曲线的绘制

3、外标法

标准曲线的绘制

外标法用于生产过程的控制分析

外标法的优缺点：

优点：不需所有峰都被流出或被检测到；只对所测组分作校正；可以校正检测器的非线性响应。
缺点：进样量必须准确；仪器必须有良好的稳定性。

4.标准加入法
标准加入法可以看作是内标法和外标法的结合。具体操作是取等量样品若干份，加入不同浓度的待测组分的标准溶液进行色谱分析，以加入的标准溶液的浓度为横坐标，峰面积为纵坐标绘制工作曲线。样品中待测组分的浓度即为工作曲线在横坐标延长线上的交点到坐标原点的距离。由于待测组分以及加入的标准溶液处在相同的样品基体中，因此，这种方法可以消除基体干扰。
但是，由于对每一个样品都要配制三个以上的、含样品溶液和标准溶液的混合溶液，因此，这种方法不适于大批样品的分析。
经验之谈

应用外标法能够满足要求，首选外标法，毕竟外标法简单而省事。对于精密度要求比较高、
结果准确度要求高时用内标法还是必要的。
在制作内标标准曲线时应注意什么?

在制作标准曲线时，不仅要注明色谱条件(如固定相、柱温、载气流速等)，还应注明进样体积和内标物浓度。在制作内标标准曲线时，各点并不完全落在直线上，此时应求出面积比和重量比的比值与其平均位的标准偏差，在使用过程中应定期进行单点校正，若所得值与平均值的偏差小于2，曲线仍可使用，若大于2，则应重作曲线，如果曲线在较短时期内即产生变动，则不宜使用内标法定量。
对于微量分析，比如农药和兽药残留的分析、环境分析等，根据不同的限量标准要求对于精密度的要求也比常量分析的要求要宽松的多，RSD有时可以允许达到10%甚至更高，这时可能外标法有更大的应用空间。
单从精密度方面去考虑，排除其它成本和效率的因素，内标法优于外标法。
内标与外标都是定量的一种方法，各有优缺点，做不同的分析，面对不同的要求，再加上分析成本分析效率等等问题来选择定量方法，简单而有效进行定量分析法才是最重要的。
不能直接应用峰面积定量

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mofeng2012

第1楼2015/12/23

很详细，学习了

0

xfj5201314

第2楼2015/12/23

楼主有相关的ppt的格式吗？传个给我，好吗？

0

caott

第3楼2015/12/23

非常实用，谢谢分享

0

bojue1989

第4楼2015/12/23

不错，

0

蓝侧卫

第5楼2015/12/23

好贴，要收藏起来

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宁夏1989

第6楼2015/12/23

很好，很全面

0

吕梁山

第7楼2015/12/23

常用的定量方法

0

zengzhengce163

第8楼2015/12/24

归一法简单

0

秋醉虞阳

第9楼2015/12/24

归1法有校正归一法

0

lijing320323

第10楼2018/09/09

好东西，学习

0

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