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PT测试中的可疑元素含量

  • 依风1986
    2016/01/01
  • 私聊

ICP光谱

  • 最近客户的PT结果公布了,某个粉末总量测试有2个元素结果可疑,一个元素偏低,一个元素偏高一点,该样品目标元素差不多15个,前处理使用微波的,因为含有SN,所以加了点盐酸,其它元素结果还是满意的,部分结果Z值<1,应该很好,原因无外乎就是 我们一般首先使用的是XRF定性筛选,先确定下目标元素(虽然某些标准文献上说XRF偏差超过30%)然后就是定量测试------前处理,从称量开始,加试剂,微波消解的升温程序,消解后的冷却,观察样品溶液是否澄清,定容过滤(少量多次),然后就是上机测试,工作曲线的酸度要与样品溶液酸度尽可能保持一致性,工作曲线线性系数如何?各点偏差,QC溶液监控如何(包括ICV与CCV),然后就是随盲样考核的有证样品(最好样品基质与盲样一致)或者加标样品(一般样品加标)结果如何,通过比对,确定结果如何,不过有时候实在不好确定某个元素结果低了,某个元素又高了(都是同一个样品,同时消解的)原因,您怎么看?
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  • 999youran

    第1楼2016/01/04

    我们多元素的采质控样进行校正

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  • abcpgf

    第2楼2016/01/04

    应助达人

    浓度低吗?

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  • 依风1986

    第3楼2016/01/04

    应助达人

    我们有采用,有质控样品,质控样品结果做的很稳定,每批样品都有质控品,但不一定考核样基质与质控品基质一致

    999youran(999youran) 发表:我们多元素的采质控样进行校正

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  • 依风1986

    第4楼2016/01/04

    应助达人

    有低的,也有在工作曲线范围内3/4处的

    abcpgf(abcpgf) 发表:浓度低吗?

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  • robin_clhx

    第5楼2016/01/04

    1.可能是母液实际浓度跟标称浓度存在差别
    2.可能是曲线方面的问题,部分元素强度(例如铝)高浓度的实际响应值小于理论响应值,拟合可能不出问题,但斜率会偏低,测得结果偏低
    3.样品或者过程空白受到污染了(扣除过程空白的那个元素会偏低,受到污染的样品里面那个元素会偏高)

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  • 依风1986

    第6楼2016/01/04

    应助达人

    感谢您的回复:
    1.一般做能力验证最好是重新配置一套新的工作曲线溶液,并且该工作曲线溶液重新验收下
    2,某些元素是存在这种问题
    3空白高,平时也遇到过,瓶子,器皿等清洗不干净

    robin_clhx(robin_clhx) 发表:1.可能是母液实际浓度跟标称浓度存在差别
    2.可能是曲线方面的问题,部分元素强度(例如铝)高浓度的实际响应值小于理论响应值,拟合可能不出问题,但斜率会偏低,测得结果偏低
    3.样品或者过程空白受到污染了(扣除过程空白的那个元素会偏低,受到污染的样品里面那个元素会偏高)

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  • abcpgf

    第7楼2016/01/05

    应助达人

    是低的可疑还是在范围内的可疑?

    依风1986(xurunjiao5339) 发表: 有低的,也有在工作曲线范围内3/4处的

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  • 依风1986

    第8楼2016/01/05

    应助达人

    2个都有,最低的0.2mg/L,最高的5mg/L

    abcpgf(abcpgf) 发表: 是低的可疑还是在范围内的可疑?

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  • abcpgf

    第9楼2016/01/08

    应助达人

    你这个平行样做了几个?

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  • 依风1986

    第10楼2016/01/10

    应助达人

    由于样品质量有限。一次就2个平行样,做了2次

    abcpgf(abcpgf) 发表:你这个平行样做了几个?

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