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GB/T 21126-2007 小麦粉与大米粉及其制品中甲醛次硫酸氢钠含量的测定

谭玮

2016/01/06

食品添加剂

按照该标准做甲醛次硫酸氢钠，衍生剂是哪个厂家的呢，衍生剂必须要纯化吗？
以前曾经做出来过，250mm的柱子在3.4分钟左右出峰，现在做的不管是样品还是标准品都在6分钟左右有一个很大的峰，而且峰高、峰面积都差不多。
想请教一下是怎么回事呢？

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isomer

第1楼2016/01/06

您好，新手上路版的帖子浏览量较少，转到食品检测版了。
下次发帖记得到对应版面，以免耽误您的问题。

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omhome

第2楼2016/01/07

应助达人

可能是衍生剂的峰！最好发张谱图看看！

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谭玮

第3楼2016/01/07

好的，谢谢
isomer(ijingle) 发表:您好，新手上路版的帖子浏览量较少，转到食品检测版了。
下次发帖记得到对应版面，以免耽误您的问题。

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symmacros

第4楼2016/01/11

应助达人

请问是同一根柱子吗？流速或压力或其它参数有无改变？保留时间偏了近2分钟？

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夏天的雪

第5楼2016/01/12

应助达人

衍生试剂按照标准用的是2,4-二硝基苯肼，平时做的时候不纯化也可以发生衍生反应，大峰是衍生试剂的峰

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夏天的雪

第6楼2016/01/12

应助达人

这个方法标样和样品是同步衍生的，所以都会出现一个衍生试剂的大峰
symmacros(jimzhu) 发表:请问是同一根柱子吗？流速或压力或其它参数有无改变？保留时间偏了近2分钟？

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谭玮

第7楼2016/01/13

柱子是同一根柱子，其他参数都没有变化。应该不是保留时间偏移，我觉着可能是衍生化不完全造成的，但是有不清楚是什么原因造成的衍生化不好。
symmacros(jimzhu) 发表:请问是同一根柱子吗？流速或压力或其它参数有无改变？保留时间偏了近2分钟？

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谭玮

第8楼2016/01/13

但是被测组分出峰不理想，不成线性。是不是衍生化不完全啊？衍生化应注意什么呢？
夏天的雪(bingwang228) 发表: 这个方法标样和样品是同步衍生的，所以都会出现一个衍生试剂的大峰

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夏天的雪

第9楼2016/01/14

应助达人

衍生温度和正己烷萃取时注意些，平时做都是按照标准来，线性都还可以的
谭玮(v3072945) 发表: 但是被测组分出峰不理想，不成线性。是不是衍生化不完全啊？衍生化应注意什么呢？

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symmacros

第10楼2016/01/17

应助达人

能不能看看图？

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