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峰往下跑，测的值偏低？这是光路有问题了吗？

qiukuang

2016/01/14

原子吸收光谱（AAS）

是测Pb,一个是空白的峰，一个是1ppb标样的峰，峰往下跑，测的值偏低？这是光路有问题了吗

分
该帖子已被版主-冰山加2积分，加2经验;加分理由:话题

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夕阳

第1楼2016/01/14

应助达人

楼主使用的是什么仪器？何种背景校正方式？红色，深蓝色，浅蓝色各是什么峰？

0

荆棘鸟fiona

第2楼2016/01/14

已上图了哈~
夕阳(anping) 发表:请上图，否则无法应助。

0

夕阳

第3楼2016/01/14

应助达人

刚才电脑没有显示出图谱。
荆棘鸟fiona(v2648817) 发表: 已上图了哈~

0

qiukuang

第4楼2016/01/14

热电M6.氘灯扣背景。红色是校准后，深蓝色是总的，浅蓝色是背景
夕阳(anping)发表:楼主使用的是什么仪器？何种背景校正方式？红色，深蓝色，浅蓝色各是什么峰？

0

夕阳

第5楼2016/01/14

应助达人

不进任何样品，空测一针看看图形？

0

qiukuang

第6楼2016/01/14

第一个图就是进了5ul基改的图。基改是重新换过的。等下再进个空针试试
夕阳(anping)发表:不进任何样品，空测一针看看图形？

0

qiukuang

第7楼2016/01/14

不进任何样品，空针，跟上图一样的
夕阳(anping)发表:不进任何样品，空测一针看看图形？

0

夕阳

第8楼2016/01/14

应助达人

可否上图看看？
qiukuang(qiukuang) 发表:不进任何样品，空针，跟上图一样的

2

qiukuang

第9楼2016/01/14

这个。
夕阳(anping)发表: 可否上图看看？

0

夕阳

第10楼2016/01/14

应助达人

qiukuang(qiukuang) 发表:
不知楼主发现没有，当原子化进行到0.5秒时，也就是石墨管到达了最高温度时，总信号和背景信号开始往零线以下漂移，也就是说变成了负值（负吸收）；造成这种现象的原因是：石墨炉在未升温前（检测前），进入石墨管的阴极灯的光轴与石墨管没有形成同心圆的关系。在此状态下，石墨炉已经完成了静态调零的动作；可是在原子化时由于石墨管受热于是便产生形变和位移，但是这个位移却正好满足了阴极灯的光轴与石墨管的同心圆的最佳位置关系，于是透过率加大了而吸光度却变小，这就是楼主所说的总的吸收信号和背景吸收“峰往下跑”的结症。但是尽管总吸收和背景为负值，但是经过校正，样品信号则被校正到零线以上（也就是正值）。
解决楼主的问题有两个方面：首先是确保阴极灯的光轴正确地进入石墨管，也就是灯的位置的调整问题。其次是确保石墨管在石墨炉中的正确位置，看看是否安装正确？与石墨环的接触是否紧密？石墨管是否变形了？石墨管是否为原装的？等等。

2

分
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