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石墨炉测铅

原子吸收光谱(AAS)

  • 用PE公司的AA-900T石墨炉测食品添加剂中的铅,做标曲为6ppb、12ppb、24ppb、48ppb、60ppb,母液是60ppb自动稀释,进样量是20uL,稀释剂加3uL,加5uL的20g/L的磷酸二氢铵做改进剂,做出来的标区不成一次性线性,只能用非线性通过零点的曲线,做出来的6ppb的吸光度只有0.0030左右,而且今天做的一直是出现changing BOC,不知道怎么解决,求一个测铅的方法设置,加改进剂或不加改进剂都行,急等
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  • m3076023

    第1楼2016/01/15

    今天试过把灰化温度降到600-700,原子化到1900,可吸光度还是那么低,样品空白都根本没那么低,而且跑样还是出现changing BOC

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  • 冰山

    第3楼2016/01/15

    应助达人

    标曲线第一个第二个点的进样体积太小了,试下从5ul起,重新设置标曲线浓度

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  • m3076023

    第4楼2016/01/17

    进20ul还小嘛,进5ul不是更小嘛

    冰山(yang_qingwen)发表:标曲线第一个第二个点的进样体积太小了,试下从5ul起,重新设置标曲线浓度

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  • m3076023

    第5楼2016/01/17

    哦哦,知道了,刚开始没明白,第一个点进样大于5ul是吧

    冰山(yang_qingwen)发表:标曲线第一个第二个点的进样体积太小了,试下从5ul起,重新设置标曲线浓度

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  • 冰山

    第6楼2016/01/17

    应助达人

    嗯,是的。还有灰化温度到600度就行了,850度太高了,所以你的吸光度值偏低

    m3076023(m3076023) 发表:哦哦,知道了,刚开始没明白,第一个点进样大于5ul是吧

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  • JIANNAN

    第7楼2016/01/19

    应助达人

    1.建议你把浓度最高点设到40ppb,最小设8ppb;
    2.把稀释剂提高到20ul,可以冲洗进样毛细管,尽量减少毛细管残留样品;
    3.检查你的进样针位置是否到位;
    4.检查石墨管是否完好;
    5.可以用线性过零;
    6.温度设置按仪器推荐基本没问题,如果峰型不好,可以设当调整灰化或原子化温度。

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  • m3076023

    第8楼2016/01/19

    好的,我还实验下的

    JIANNAN(yinjun)发表:1.建议你把浓度最高点设到40ppb,最小设8ppb;
    2.把稀释剂提高到20ul,可以冲洗进样毛细管,尽量减少毛细管残留样品;
    3.检查你的进样针位置是否到位;
    4.检查石墨管是否完好;
    5.可以用线性过零;
    6.温度设置按仪器推荐基本没问题,如果峰型不好,可以设当调整灰化或原子化温度。

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  • skytoboo

    第9楼2016/01/28

    应助达人

    仪器推荐Pb推荐的机改不是 硝酸钯么?

    m3076023(m3076023) 发表:好的,我还实验下的

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  • zq8103

    第10楼2016/01/29

    灰化温度设定在350原子化温度1600,不用基体改进计,你的最高浓度设定太高,PE900T最高才能做到50ppb,如果你把进样量设定在10ul还能做到60ppb,但是最低点做不到6ppb,要使用两个母液才可以,如60ppb和20ppb,低点用低的母液,高点用高的母液,不会有问题的

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