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镉回收率太低如何解决?

  • cavyjingzi
    2013/05/07
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 求助,我第一次做镉的回收率,干法处理,马弗炉500度,6小时,测出来的值很低,只有10%,跪求解决办法~
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  • 秋月芙蓉

    第1楼2013/05/07

    为何用干法呢?说说你的仪器测定加基改了么

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  • 冰山

    第2楼2013/05/07

    应助达人

    请按格式发帖,使别人易于出手帮忙。格式如下:

    仪器型号:

    待测元素名称:

    分析模式:(火焰?石墨炉?)

    基体改进剂:

    背景扣除方式:(氘灯?塞曼?自吸?)

    标准样品浓度:

    未知样品的处理方法:

    故障现象:

    检查过程:

    疑问和求助内容:

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  • cavyjingzi

    第3楼2013/05/07

    仪器型号:岛津AA6800

    待测元素名称:镉

    分析模式:(石墨炉)

    基体改进剂:无

    背景扣除方式:氘灯

    未知样品的处理方法:奶粉,干法处理。加标后电炉碳化无烟后转入马弗炉500度6小时,取出1%硝酸定容至10ml,上机测定。

    疑问和求助内容:数据如下:发现测出的回收率值很低。

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  • 秋月芙蓉

    第5楼2013/05/07

    首先,镉元素属于低温元素,一般不建议用干法处理
    其次,1克样品消化后定容10毫升,比较讲究转移技术,一般也不这么使
    再者,对于奶粉中的镉测定,建议加基改

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  • ldgfive

    第6楼2013/05/08

    应助工程师

    估计是前处理过程损失掉了,换湿法消解一下吧

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  • 冰山

    第7楼2013/05/08

    应助达人

    另外,没有加基改的话,灰化温度用了多少度?会不会太高引起损失

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  • cavyjingzi

    第8楼2013/05/08

    这个有可能,现在设定的灰化温度是300度,以前是500度。现在做出来的吸光度值比以前高,但是也没有达到仪器推荐的那么高。0.5ng/ml,吸光度是0.1552,现在1ng/ml,测出吸光度是0.1479,

    冰山(yang_qingwen) 发表: 另外,没有加基改的话,灰化温度用了多少度?会不会太高引起损失

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  • 秋月芙蓉

    第9楼2013/05/08

    一般仪器的推荐条件中有加与不加基改的升温程序供你选用

    cavyjingzi(cavyjingzi) 发表:这个有可能,现在设定的灰化温度是300度,以前是500度。现在做出来的吸光度值比以前高,但是也没有达到仪器推荐的那么高。0.5ng/ml,吸光度是0.1552,现在1ng/ml,测出吸光度是0.1479,

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  • 冰山

    第10楼2013/05/09

    应助达人

    镉是原吸测定最灵敏的元素之一,并且受污染的因素较少(一般试剂中都不含它,比如硝酸),所以比较容易做的

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  • qq250083771

    第11楼2013/05/09

    应助达人

    500度应该没问题  标准上这么说  我做过大米

    秋月芙蓉(ljhciq) 发表:首先,镉元素属于低温元素,一般不建议用干法处理
    其次,1克样品消化后定容10毫升,比较讲究转移技术,一般也不这么使
    再者,对于奶粉中的镉测定,建议加基改

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