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【液相色谱之家】1260压力异常的解决

六卖神剑

2016/02/26

液相色谱（LC）

2.24分析aft，流动相为55：45水甲醇，压力不稳定，缓慢上升，系统平衡了2小时，直接跑了一个样品，压力从80bar升到100bar，如下图，压力异常，通过用1.0ml/min纯水跑系统（不接色谱柱），压力稳定在15bar，排除系统堵住的情况，接下来考虑色谱柱，用1.0ml/min甲醇冲洗柱子4小时，压力稳定在40bar，冲洗后调aft方法，压力仍然一直上升，换了一根色谱柱，情况未改善，

分
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六卖神剑

第1楼2016/02/26

排除了色谱柱因素，最后考虑流动相，流动相所用水为自制超纯水，换了瓶装纯净水，压力稳定，两个图为，2.24，2.25分析aft压力情况，图2压力已经稳定！

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六卖神剑

第2楼2016/02/26

压力具体值

0

一片枫叶

第3楼2016/02/27

应助达人

水的颗粒水的污染，不可忽视！

0

light2357302

第4楼2016/02/27

自制的超纯水达不到要求，是什么原因呢
六卖神剑(liuqingshan)发表:排除了色谱柱因素，最后考虑流动相，流动相所用水为自制超纯水，换了瓶装纯净水，压力稳定，两个图为，2.24，2.25分析aft压力情况，图2压力已经稳定！

0

夏天的雪

第5楼2016/02/27

应助达人

和制水机有关了，有些制水机显示的电导率是不可信的
light2357302(light2357302) 发表:自制的超纯水达不到要求，是什么原因呢

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夏天的雪

第6楼2016/02/27

应助达人

试剂或者试剂瓶污染后引起的压力波动

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六卖神剑

第7楼2016/02/29

是的，电导率不可信的
夏天的雪(bingwang228)发表: 和制水机有关了，有些制水机显示的电导率是不可信的

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六卖神剑

第8楼2016/02/29

以前有碰过过一次因为流动相色谱乙腈不合格导致基线过高，这些都是流动相的问题
夏天的雪(bingwang228)发表:试剂或者试剂瓶污染后引起的压力波动

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夏天的雪

第9楼2016/02/29

应助达人

试剂都是批量采购的，出现不合格产生故障容易被忽略
六卖神剑(liuqingshan) 发表:以前有碰过过一次因为流动相色谱乙腈不合格导致基线过高，这些都是流动相的问题

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www1106

第10楼2016/03/01

还是那句话，任何进入色谱系统的溶液必须过滤

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