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LC的基本故障及排除

液相色谱(LC)

  • 今天聆听某位工程师的培训,现将内容整理一部分给大家参考。

    某位工程师辛苦了!

    A的常见故障及其排除方法(不包括检测器),如有不全,请谅解!

    流动相系统的问题

    1.溶剂过滤头(脏,长菌--堵塞)

    1),水冲洗残留溶剂

    2),浓硝酸(35%)的烧杯里浸泡2小时。

    3),二次蒸馏水彻底冲洗过滤器

    4),不能使用超声波清洗,金属滤头可以超声(超声可能打碎玻璃结构),通道脏,有机溶液要先晾干滤头。

    脱气机常见问题

    1.脱气效果降低,通道管线内壁出现气泡,有堵塞

    处理方法:

    1),简单处理:60度水冲洗一小时,再用纯甲醇或异丙醇冲洗1小时(建议至少每个月一次)

    2) ,深度处理:10%双氧水加1%冰醋酸冲洗

    3),特殊处理:正相系统,可以考虑使用二氯甲烷,丙酮,正己烷等溶剂冲洗,注意二氯甲烷毒性大,尽量不要用。

    2.漏液:一般都是脱气机的腔体坏了。报修。

    泵常见的问题

    1.压力高

    流路分段拆开排查

    1),先拆柱子,如果说压力降下来了,则柱子堵了,反冲。

    2),使用水,无毒,经济

    3),看看是不是过滤白头堵了,检查方法:流速5ml/minpush,以水做流动相,压力大于10bar则过滤白头堵了。

    所有的堵的处理方法都一样,合适的溶剂合适的位置反冲。

    2.压力不稳或不能泵出液体

    原因:a,气泡 b,比例阀 c,单向阀 d,泵头密封圈磨损

    处理思路:

    1),气泡引起的:100%纯甲醇冲洗系统(不建议异丙醇,粘度过大,后续比较麻烦)

    2),比例阀内漏或堵引起的:可以先使用溶剂冲洗,或者50度热水,纯甲醇,或10%双氧水,实在不行,报修。

    3,单向阀的问题:主动阀(阀芯可以使用热水,甲醇,异丙醇超声,如果还是不明显,可能为红宝石划伤,换吧)

    被动阀(不建议超声,因为可能被超散架,你也可以用橡皮筋扎起来超声或者夹子夹起)

    出口阀(冲洗或者更换)

    如果是不能泵出液体,不管AIV还是PIV,可以拆下来,使用洗耳球吹吹,再装上去,以上冲洗一般使用纯甲醇,一般10min就好。

    泵头密封圈磨损的,可能是由正反相频繁,注意使用的时候最好换密封垫圈,正相为黄色密封圈,反相则为黑色密封圈。

    3.泵漏液

    处理:泵的密封圈漏液的话则更换。Seal wash的二级密封圈漏液,则需要更换。

    自动进样常见故障

    1.自检不通过:传动单元是否有异常,绿色指帽是否脱落,门有没有关,8位开关除尘(在仪器背面),使用无水酒精擦拭传动杆。

    2.漏液:检查loop和针的接头处,针和针座的连接处,六通阀。

    3.抓手位置偏移,报修吧。

    4.堵:压力高,或者进样前后相差10bar。

    5.峰面积的重现性不好,解决思路:

    1),样品粘稠,抽吸速度不合适

    2),计量泵密封圈磨损

    3),转子密封圈磨损

    4),进样系统堵塞,

    6.进样残留大

    1),洗瓶针的瓶盖

    2),进样针外壁和针座连接处不合适

    3),六通阀管线接头处存在死体积

    柱温箱注意事项

    1.左右加热块体积不一样,左边3ul,右边6ul,一般首选左侧加热块,以减少延迟体积和死体积

    2.当使用温度比室温低,或者夏天使用的时候,仪器报警,泄露,考虑关闭冷凝水功能,或者直接关闭泄露传感器。

    3.TCC堵了,反冲

    4.RID分析乳糖(药典方法)如果有噪音大的问题,则需要对TCC进行改造。一般是温度不稳定的问题引起的。
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  • 三人行

    第1楼2013/01/13

    色谱柱反冲时不要接检测器,防止污染检测池。

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  • tangtang

    第2楼2013/01/13

    4.RID分析乳糖(药典方法)如果有噪音大的问题,则需要对TCC进行改造。一般是温度不稳定的问题引起的。
    ------------------------------------
    这个要如何改造?

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  • cminzhen

    第3楼2013/01/13

    对柱子进行保温,可以加个模块把柱子包起来,或者直接用石英棉包柱子。

    tangtang(tangtang) 发表:4.RID分析乳糖(药典方法)如果有噪音大的问题,则需要对TCC进行改造。一般是温度不稳定的问题引起的。
    ------------------------------------

    这个要如何改造?

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  • xiaowang268

    第4楼2013/01/14

    说的很对!

    三人行(jncxyy2012) 发表:色谱柱反冲时不要接检测器,防止污染检测池。

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  • xiaowang268

    第5楼2013/01/14

    资料很实用的

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  • wangsp1107

    第6楼2013/01/17

    我也赞同!

    xiaowang268(xiaowang268) 发表:说的很对!

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  • xiaowang268

    第7楼2013/01/17

    呵呵,都学习到了

    wangsp1107(wangsp1107) 发表:我也赞同!

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  • 宏全

    第8楼2013/10/17

    很受用,谢谢分享

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  • uv-vis

    第9楼2013/10/17

    经验之谈呀 学习了 感谢分享!

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  • qjczp

    第10楼2013/10/22

    感谢楼主的分享啊,让我学习不少

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