mercurycat
第6楼2016/03/07
MLLS 和NLLS你都可以试一下,Gatan的EELS Analysis手册里都有解释。MLLS需要物质的标准谱(纯二价或三价铁谱),你可以直接从标准样品获得或是用atlas的标准谱。
NLLS比较简单,铁的L23峰应该都是明显的Gaussian,背景不是太强,样品不是太厚的话用NLLS可以把两个峰分清楚。
不懂你的“通过second derivative想计算出铁的综合化合价态”是什么意思,你可以先把你有的Fe的core loss图贴上来看看。
nong7shi
第7楼2016/03/08
你看一下,关键是我现在并没有标准样品 而且我看到EELS atlas 好像没有二价铁的标准普,只有Fe2O3的。
mercurycat
第8楼2016/03/09
我还没有看你的文档 (还在审核),明天有时间看看。EELS Atlas是没有二价铁。稍微网上搜了一下文献发现下面几个你可以看看
http://www.hou.usra.edu/meetings/lpsc2015/pdf/2932.pdf
http://www.nature.com/nature/journal/v396/n6712/full/396667a0.html#B9
http://link.springer.com/article/10.1007/s002690050122
Fe L2,3的ELNES针对不同的价态和组成都有很多变化,特别是复杂的矿物质和磁性都可以给定量分析带来很大的不确定性。
同样也有不同的方法来解析两个峰是fitting或是计算integral intensity,来推算价态的比例。另外对于准确的分析,最好是有带monochromated的TEM/STEM来解析小的shoulder和peak (0.2-0.3EV的分辨率),不然我个人认为不足以做准确定量分析。
我推荐的最可靠的方法是,在同样实验条件下(EELS条件下)找个标样(纯二价/三价铁样品)获取EELS,然后和你样品的EELS作比较。具体用什么fitting和计算方法取决于你样品的具体组成,样品的杂质和厚度,实验条件和设备的性能,不可一概而论。
这不是个简单的问题,全研究透了发个nature都没有问题。
nong7shi
第9楼2016/03/09
行好的。我看一下你推荐的文献。谢谢你的推荐,我是确实没有标样,所以是希望在文献里能不能找到标准谱。文档已经审核过了
mercurycat
第10楼2016/03/09
1. 最理想的方法:先看这个图,来自
http://link.springer.com/article/10.1007/s002690050122
如果EELS分辨率高的话(至少0.6 eV,0.1eV/channel)的话,可以通过看Fe的L3edge里split的两个峰(708eV ,709.5eV)的相对强度积分来计算concentration. 如果可以用Gaussian或Lorenzian fitting然后计算fitted spectrum的相对强度积分的话(当然取决谱的SNR是否理想),应该是最好的方法。(因为可以尽可能多的摆脱背景信号和其他杂质的影响)。
2。如果你的机器(看你的谱,估计EELS的分辨率可能也就1ev左右)有限,L3里的两个峰解析不出来。只能通过L3和L2的相对强度积分来估算concentration。你可以用你提到的参考文献里的那个方法,找曲线peak位置后取强度积分。或是我说过的NLLS来把L3和L2的比例算出来。当然,标样肯定是要的。即使你找到文献里有标样谱,你也不能直接用,因为和你的谱不是在同样实验条件和仪器上得到的。 找个标样再做一遍,记得样品尽量薄一点。你发的谱感觉质量不是很好,噪音比较多,还有估计ccd原来做zeroloss地方oversaturate了一点,在谱开始的地方(690ev)有个小gap,做bkg sub的时候有些影响。