基本操作步骤:
(一)、开机又又1990
第5楼2016/03/10
2.9 TCD 检测器参数设定:
点击“ ”图标,进入检测器参数设定。击“TCD-前”或“TCD-后” 按钮进入TCD 检测器设定画面。在空白框内输入:检测器温度(如250℃);辅助气为5ml/min(或辅助气及柱流量的和为恒定值(如5ml/min)----当程序升温时,柱流量变化,仪器会相应调整辅助气的流量,使到达检测器的总流量不变; 参比气:20ml/min。是否选中负极性,由被测物质与载气的热传导性决定;气流流量输入值,请参见检测器手册。一般地,参比气流量为柱流量+尾吹流量的1.5 到2.2 倍.
2.10 u-ECD 检测器参数设定:
点击“ ”图标,进入检测器参数设定。击“uECD-前”或“uECD-后” 按钮进入u-ECD 检测器设定画面。在空白框内输入:检测器温度(如300℃);辅助气为60ml/min(或辅助气及柱流量的和为恒定值(如60ml/min)---当程序升温时,柱流量变化,仪器会相应调整辅助气的流量,使到达检测器的总流量不变, 选中参数左边的复选框。
2.11 NPD 检测器参数设定:
点击“ ”图标,进入检测器参数设定。击“NPD-前”或“NPD-后” 按钮进入NPD 检测器设定画面。在空白框内输入:检测器温度(如325℃);辅助气为4ml/min(或辅助气及柱流量的和为恒定值(如10ml/min)----当程序升温时,柱流量变化,仪器会相应调整辅助气的流量,使到达检测器的总流量不变;H2—3ml/min;air—60ml/min;
• 选中“铷珠”及“电位计”等左边的所有空白框。
• *** 注意:预处理铷盐(Bead)非常重要,见附页。
氮磷检测器新铷珠安装注意事项:
1、将新铷珠安装固定在氮磷检测器上,注意蓝色电源线的插孔和铷珠的插孔匹配;
2、打开检测器的气体流量,H2 流量3mL/min,空气流量60mL/min,尾吹气+载气流量12mL/min(建议尾吹气为氮气);
3、关闭auto adjust-----Adjust off;
4、缓慢提高检测器的温度,先升至150oC,保持20 分钟,再将温度提至200oC,保持15 分钟,再将温度提至250oC,保持10 分钟,300oC(10 分钟),340oC(20 分钟);
5、将铷珠电压设置为2.0V,此时检测器的输出信号应该为0.9pA 以下;
6、缓慢提高铷珠电压,2.5V----, 2.7V----, 2.8V----,2.85V----, 观察输出信号(接近激发时,请以低于0.02V 的速度增加铷珠电压),如果发现输出信号瞬间提高至50pA 以上,停止增加铷珠电压(一般而言,新铷珠的激发电压在2.8V ~ 3.1V 之间);
7、保持铷珠的激发电压,老化铷珠10 小时以上(老化过夜)
8、铷珠老化后,少许增加铷珠电压(小于0.05V)使得信号输出值在30pA左右,这时可以进样分析。一般情况下,铷珠在运行72 小时后可以保持稳定的基流信号输出。
新型Blos铷珠使用注意事项:
1、在NPD配置中选择Blos Bead。
2、Blos Bead 的激发电压在0.5-1.1V 之间,开始激发之前确认激发电压为0V。
3、Blos bead 氢气 3ml/mim, 空气60ml/min?尾吹+柱流量不大于15ml/min。
4、当NPD检测器温度达到设定值后,使用自动调整功能,将激发电流设定为20PA .铷珠电压将逐渐升高。新铷珠在0.6-0.9V之间激发。
5、激发后稳定30min后,电流会有所下降,再次执行自动调整,铷珠电流会再次达到20PA,稳定几分钟后,就可以分析样品。新铷珠使用一段时间后会逐步稳定。
6、也可以使用手动激发,步骤与Ceramic Bead 一样,只是激发电压较低
氮磷检测器平时维护注意事项:
1、氮磷检测器要求所用的氮气、氢气、空气等气源的纯度在99.9995%以上,以保证检测器的正常使用;
2、氮磷检测器的使用温度保持在330oC~340oC,可以有效防止及减轻检测器的污染程度,还有利于铷珠在较低的电压下激发;
3、如果发现氮磷检测器的灵敏度异常降低,不要轻易增加铷珠的电压,可以将检测器的收集极拆下用砂纸打磨后,用棉签蘸丙酮等有机溶剂清洗。另外,查看绝缘陶瓷及金属密封环是否需要清洗
或更换(备件号:5182-9722);
4、定期(约2~3 个月)清洗或更换进样器中的内衬管(推荐内衬管部件号:5181-3316),避免农药组分在内衬管内的吸附;
5、定期检查和清洗检测器的喷嘴,避免污染物堵塞喷嘴导致灵敏度的降低;
6、清洗或更换氮磷检测器的组件后,按照说明书要求正确安装各组件,避免有漏气或绝缘不好的情况发生;
7、建议进样垫使用Agilent 绿色高温垫(备件号:5183-4759),避免进样垫流失和碎屑污染色谱系统;
8、在使用氮磷检测器(或电子捕获检测器)等敏感型检测器时,一定要用低流失、高惰性的Agilent 进口柱来获得满意的分析结果。
2.12 AUX 参数设定:
点击“ ”图标,进行辅助加热区参数设定,输入设定值(如100℃),选中
该参数。
2.13 时间表设定:
如果7820安装阀可以通过时间事件表控制阀,点击“ ”图标,进入时间表参数设定,在“时间”下方的空白处输入时间(如0.01min),点击“事件类型”下方的下拉式箭头,选中事件(如,阀);点击“位置”下方的下拉式箭头,选中事件的位号(如阀1);点击“设定值”下方的下拉式箭头,选中事件的状态(如打开)。输入完一行,依此输入多行。点击“确定”钮。
2.14 信号参数设定:
点击“ ” 图标,进入信号参数设定画面。点击“信号源”下方下拉式箭头,选择“前部信号” ,本例中为FID;点击“数据采集频率/最小峰宽”下方的下拉式箭头,选择数据采集数率(TCD选择5HZ), 选择“保存”, 存储所有的数据。
当所有参数都设定完毕后,在画面中点击鼠标右键,选择“将方法下载到GC”,使参数生效,也可以用同样方法选择“从GC上传方法”。然后保存方法。
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