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7820A气相色谱仪现场培训教材

  • 又又1990
    2016/03/10
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 一、 培训目的:
    • 基本了解 7820gc 的硬件操作。
    • 掌握化学工作站的开机,关机,参数设定, 学会数据采集,数据分析的基本操 作。
    二、 培训准备:
    1、仪器设备: Agilent 7820 gc
    • 进样口: 填充柱进样口 (PPIP); 毛细柱进样口 (S/SL)
    • 检测器:FID;TCD;uECD; NPD
    • 色谱柱:P/N 19091J-413, HP-5 毛细柱:30mⅹ320μmχ0.25μm
    • 注射器: 自动液体进样器(ALS)
    • 进样体积: 1 ul。
    2、气体准备:
    • FID,NPD : 高纯H2 (99.9995%),干燥无油压缩空气。
    • uECD: 高纯N2 (99.9995%)
    • TCD: 高纯He (99.9995%)或高纯H2(99.9995%)
    • 载气, 高纯N2 (99.9995%)或高纯He (99.9995%)。

    基本操作步骤:

    (一)、开机
    1、打开气源(按相应的所需气体)。
    2、打开计算机,进入中文Windows 画面。
    3、打开7820 gc 电源开关。
    (二)配置 OpenLAB EZChrom 软件
    1、打开软件,双击桌面的“AgilentOpenLAB”图标,进入Agilent OpenLAB 控制面板。
    2、创建项目: 选中导航条中的项目,右键菜单选择创建项目,输入项目名称及项目路径,将来 与仪器对应的方法和数据都存储在此路径下。

    3、编辑项目
    选中具体的项目,点击编辑,进入如下界面,结果集模式可以为文件模式(生成的结果文件分散存在于项目文件夹内)或结果包模式(结果文件打包生成一个文件夹存在于项目文件夹内,便于查找)。

    4、创建仪器
    在导航条中选择仪器,右键菜单选择创建仪器,如下界面:
    输入仪器名称,仪器类型中选择“Agilent 7820 gc”,在默认项目中选择上一步创建好的项目。(注意:1台仪器可以对应多个项目,便于管理)

    5、配置仪器
    选中仪器,在右键菜单中选择配置仪器,进入如下界面:

    双击上图右面窗口中的Agilent 7820 gc,进入配置界面,输入7820 IP地址,点击获得gc配置,如果连接正常,将显示成功获得gc配置,点击确定退出。

    6、创建快捷方式
    在导航条内选中仪器,在右键菜单中点击创建快捷方式,这样在桌面上就会生成联机和脱机两个按钮,如果不重新配置仪器,直接双击桌面上的快捷方式就可以进入EZChrom操作界面。

    (三)数据采集方法编辑:
    1、配置仪器
    双击桌面上的7820联机图标,进入OpenLAB EZChrom界面,认识一下位于窗口右侧导航条,下面许多操作都从此进入。


    点击导航条中的仪器设置,如下图,进入仪器设置界面,首先点击进行配
    置。
    1.1色谱柱设定
    进入柱参数设定画面,在第一行空白按钮处,双击鼠标,进入“从目录选择色谱柱1” 画面,点击“ 向目录添加色谱柱”按钮进入柱库,从柱子库中选择您安装的的柱子,如 19091J-413 。然后点击“ 确定”钮,则该柱被加到目录中,并选中它,点击“确定”。点击该柱对应下拉式箭头选择连接的进样口、检测器及加热类型。如:前进样口、前检测器、柱箱。同样方法添加其它柱子:

    1.2 模块设定
    点击下拉式箭头,分别选择进样口、检测器、PCM 的气体类型。对于FID、FPD要输入点火下限值,如2.0PA; NPD 要输入激发电压,如2.8V(输出信号为30PA 的电压):

    1.3 自动进样器设定
    输入注射器的体积,如“10ul”; 选择溶剂清洗模式:如A,B。---若无ALS,则无此内容

    1.4 其他选项
    在其他选项中可以配置压力单位、辅助加热区类型、阀类型等参数,7820默认是低速风扇。

    2、运行参数设置
    在仪器设置界面,逐个点击图标可以设定7820的运行参数。
    2.1进样器设置:
    点击“前进样器”或“后进样器”,进入参数设定画面。选择进样体积(如1ul),进样前---进样前洗针次数,进样后---进样后洗针次数;体积(ul)—清洗的体积; 样品清洗次数—用样品洗针次数; 溶剂A 清洗—溶剂A 洗针的次数;溶剂B 清洗—溶剂B 洗针的次数。进样类型---可以夹层进样或多次进样

    2.2填充柱柱模式设定:
    如下图, 点击“ ”图标,进入柱模式设定画面,点击“1” 处进行柱1设定,然后选中“打开”左边方框;选择控制模式,“流速”。如:流速,6.5ml/min。
    注意,在填充柱模式下,只能设定流量模式。在画面中点击鼠标右键,选择“将方法下载到gc”,使参数生效,也可以用同样方法选择“从gc上传方法”。

    2.3 毛细柱柱模式设定:
    如下图, 点击“ ”图标,进入柱模式设定画面,点击“2” 处进行柱2设定,然后选中“打开”左边方框;选择控制模式,“流速”或“压力”。如:压力,11.76 psi;或流速,3ml/min。

    2.4 阀参数设定:
    点击“ ”图标,进入阀设定画面。若阀用于进样,在 Type 区域选择类型为“开关阀”, 初始状态:关。(仪器上有几个阀就选几个, 与时间表配合使用进行阀进样,7820最多识别2个阀)

    2.5 填充柱进样口参数设定:
    点击“ ”图标,进入进样口设定画面。点击“PP-前”或“PP-后” 按钮进入填充柱进样口设定画面。在空白框内输入进样口的温度,(如250℃),如图所示。注意,在填充柱模式下,流量只能在CFT 里设定。

    2.6 分流不分流进样口参数设定:
    点击“ ”图标,进入进样口设定画面。点击“SSL-前”或“SSL-后” 按钮进入毛细柱进样口设定画面。点击“模式”右方的下拉式箭头,选择进样方式为“不分流”(分流方式,分流)。在空白框内输入进样口的温度,(如250℃)。在“分流出口吹扫流量”下边空白框内输入吹扫流量(如0.75min 后60ml/min)。选择分流方式,则要输入分流比或分流流量,分流比较大时可以采用载气节省方式。

    2.7 柱温箱温度参数设定:
    点击“ ”图标,进入柱温参数设定。在空白表框内输入温度,选中“柱温箱温度为开”左边的方框;℃ /min—升温速率;输入柱子的平衡时间(如1min);下图为一程序升温的例子:75℃(0min)----15℃/min----170℃(1min)

    2.8 FID 检测器参数设定:
    点击“ ”图标,进入检测器参数设定。击“FID-前”或“FID-后” 按钮进入FID 检测器设定画面。在空白框内输入:H2—30ml/min;air—400ml/min;检测器温度(如300℃);辅助气(如25ml/min)或辅助气及柱流量的和为恒定值(如25ml/min)----当程序升温时,柱流量变化,仪器会相应调整辅助气的流量,使到达检测器的总流量不变; 并选中左边的所有方框,如图所示。
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  • 又又1990

    第5楼2016/03/10

    2.9 TCD 检测器参数设定:
    点击“ ”图标,进入检测器参数设定。击“TCD-前”或“TCD-后” 按钮进入TCD 检测器设定画面。在空白框内输入:检测器温度(如250℃);辅助气为5ml/min(或辅助气及柱流量的和为恒定值(如5ml/min)----当程序升温时,柱流量变化,仪器会相应调整辅助气的流量,使到达检测器的总流量不变; 参比气:20ml/min。是否选中负极性,由被测物质与载气的热传导性决定;气流流量输入值,请参见检测器手册。一般地,参比气流量为柱流量+尾吹流量的1.5 到2.2 倍.

    2.10 u-ECD 检测器参数设定:
    点击“ ”图标,进入检测器参数设定。击“uECD-前”或“uECD-后” 按钮进入u-ECD 检测器设定画面。在空白框内输入:检测器温度(如300℃);辅助气为60ml/min(或辅助气及柱流量的和为恒定值(如60ml/min)---当程序升温时,柱流量变化,仪器会相应调整辅助气的流量,使到达检测器的总流量不变, 选中参数左边的复选框。

    2.11 NPD 检测器参数设定:
    点击“ ”图标,进入检测器参数设定。击“NPD-前”或“NPD-后” 按钮进入NPD 检测器设定画面。在空白框内输入:检测器温度(如325℃);辅助气为4ml/min(或辅助气及柱流量的和为恒定值(如10ml/min)----当程序升温时,柱流量变化,仪器会相应调整辅助气的流量,使到达检测器的总流量不变;H2—3ml/min;air—60ml/min;
    • 选中“铷珠”及“电位计”等左边的所有空白框。
    • *** 注意:预处理铷盐(Bead)非常重要,见附页。

    氮磷检测器新铷珠安装注意事项:
    1、将新铷珠安装固定在氮磷检测器上,注意蓝色电源线的插孔和铷珠的插孔匹配;
    2、打开检测器的气体流量,H2 流量3mL/min,空气流量60mL/min,尾吹气+载气流量12mL/min(建议尾吹气为氮气);
    3、关闭auto adjust-----Adjust off;
    4、缓慢提高检测器的温度,先升至150oC,保持20 分钟,再将温度提至200oC,保持15 分钟,再将温度提至250oC,保持10 分钟,300oC(10 分钟),340oC(20 分钟);
    5、将铷珠电压设置为2.0V,此时检测器的输出信号应该为0.9pA 以下;
    6、缓慢提高铷珠电压,2.5V----, 2.7V----, 2.8V----,2.85V----, 观察输出信号(接近激发时,请以低于0.02V 的速度增加铷珠电压),如果发现输出信号瞬间提高至50pA 以上,停止增加铷珠电压(一般而言,新铷珠的激发电压在2.8V ~ 3.1V 之间);
    7、保持铷珠的激发电压,老化铷珠10 小时以上(老化过夜)
    8、铷珠老化后,少许增加铷珠电压(小于0.05V)使得信号输出值在30pA左右,这时可以进样分析。一般情况下,铷珠在运行72 小时后可以保持稳定的基流信号输出。
    新型Blos铷珠使用注意事项:
    1、在NPD配置中选择Blos Bead。
    2、Blos Bead 的激发电压在0.5-1.1V 之间,开始激发之前确认激发电压为0V。
    3、Blos bead 氢气 3ml/mim, 空气60ml/min?尾吹+柱流量不大于15ml/min。
    4、当NPD检测器温度达到设定值后,使用自动调整功能,将激发电流设定为20PA .铷珠电压将逐渐升高。新铷珠在0.6-0.9V之间激发。
    5、激发后稳定30min后,电流会有所下降,再次执行自动调整,铷珠电流会再次达到20PA,稳定几分钟后,就可以分析样品。新铷珠使用一段时间后会逐步稳定。
    6、也可以使用手动激发,步骤与Ceramic Bead 一样,只是激发电压较低
    氮磷检测器平时维护注意事项:
    1、氮磷检测器要求所用的氮气、氢气、空气等气源的纯度在99.9995%以上,以保证检测器的正常使用;
    2、氮磷检测器的使用温度保持在330oC~340oC,可以有效防止及减轻检测器的污染程度,还有利于铷珠在较低的电压下激发;
    3、如果发现氮磷检测器的灵敏度异常降低,不要轻易增加铷珠的电压,可以将检测器的收集极拆下用砂纸打磨后,用棉签蘸丙酮等有机溶剂清洗。另外,查看绝缘陶瓷及金属密封环是否需要清洗
    或更换(备件号:5182-9722);
    4、定期(约2~3 个月)清洗或更换进样器中的内衬管(推荐内衬管部件号:5181-3316),避免农药组分在内衬管内的吸附;
    5、定期检查和清洗检测器的喷嘴,避免污染物堵塞喷嘴导致灵敏度的降低;
    6、清洗或更换氮磷检测器的组件后,按照说明书要求正确安装各组件,避免有漏气或绝缘不好的情况发生;
    7、建议进样垫使用Agilent 绿色高温垫(备件号:5183-4759),避免进样垫流失和碎屑污染色谱系统;
    8、在使用氮磷检测器(或电子捕获检测器)等敏感型检测器时,一定要用低流失、高惰性的Agilent 进口柱来获得满意的分析结果。
    2.12 AUX 参数设定:
    点击“ ”图标,进行辅助加热区参数设定,输入设定值(如100℃),选中
    该参数。

    2.13 时间表设定:
    如果7820安装阀可以通过时间事件表控制阀,点击“ ”图标,进入时间表参数设定,在“时间”下方的空白处输入时间(如0.01min),点击“事件类型”下方的下拉式箭头,选中事件(如,阀);点击“位置”下方的下拉式箭头,选中事件的位号(如阀1);点击“设定值”下方的下拉式箭头,选中事件的状态(如打开)。输入完一行,依此输入多行。点击“确定”钮。

    2.14 信号参数设定:
    点击“ ” 图标,进入信号参数设定画面。点击“信号源”下方下拉式箭头,选择“前部信号” ,本例中为FID;点击“数据采集频率/最小峰宽”下方的下拉式箭头,选择数据采集数率(TCD选择5HZ), 选择“保存”, 存储所有的数据。

    当所有参数都设定完毕后,在画面中点击鼠标右键,选择“将方法下载到GC”,使参数生效,也可以用同样方法选择“从GC上传方法”。然后保存方法。
    更多详细内容请查阅:http://app1.weiapp.qq.com/product/client/info?pid=654&id=413&siteId=910065061&from=groupmessage&isappinstalled=0

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  • symmacros

    第7楼2016/03/11

    应助达人

    请问是不是7820现在就是配OpenLAB EZChrom工作站?

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  • zyl3367898

    第8楼2016/03/11

    应助达人

    它与6890的软件不一样吗?

0
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  • 秋醉虞阳

    第9楼2016/03/13

    不一样 6890是化学工作站 这个是EZchrom

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:它与6890的软件不一样吗?

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  • PAEs

    第10楼2016/04/13

    应助达人

    我们的7820A就是这么个鬼!学习啦!谢谢一休哥分享!

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  • vm88

    第11楼2016/04/13

    氮磷检测器好用吗?

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