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【液相色谱之家】心塞的12针测试

一片枫叶

2016/03/14

液相色谱（LC）

【液相色谱之家】心塞的12针测试来自微友：方法开发-小海

连续进12针，保留时间成这个鬼样子。流动相：乙腈：水=30:70，保留时间：4.241min~4.699min。峰面积：740左右。保留时间的变化没有规律，针与针之间压力有一定变化：110bar~116bar，刚换了针座，没有控温。

从上往下依次是：压力曲线，温度曲线，流速，信号。

设置柱温以后

分析原因，解决措施？

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seannoy

第1楼2016/03/15

我来了楼主

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seannoy

第2楼2016/03/15

12针测试每针的压力都很稳定但是针与针之间的压力存在一定的差别保留时间呈现往复式前飘但基本上是温度较高的出峰靠前

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seannoy

第3楼2016/03/15

做测试的原因是系统压力不稳定保留时间往复不固定相邻两针保留时间偏差可达1min 工程师排查过程连续等度测试时压力突然下降保留时间后移且压力无法回到初始水平 1主动阀迟滞造成压力基线有一定幅度的波动而造成保留时间便宜处理方式是拆卸后冲洗无效果进行了更换 2流动相滤头污染造成的抽液不顺造成的流速不均影响保留时间做了流速测试结果证明流速不存在问题不是影响因素 3.比例阀混合存在问题也可能影响保留时间，混合比例未达到预设要求或混合比例不稳定可能是主要因素，用千分之五丙酮做了压力和相应测试，将其排除
留个讨论的问题，这些都排除了，还有哪里有问题，造成的保留时间漂移

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m3083385

第4楼2016/03/15

大神啊。。

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夏天的雪

第5楼2016/03/15

应助达人

针与针之间的压力波动可以考虑一下进样系统

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ynmyx

第6楼2016/03/15

应助达人

试试清洗流路后再试试
seannoy(v2723283) 发表:做测试的原因是系统压力不稳定保留时间往复不固定相邻两针保留时间偏差可达1min 工程师排查过程连续等度测试时压力突然下降保留时间后移且压力无法回到初始水平 1主动阀迟滞造成压力基线有一定幅度的波动而造成保留时间便宜处理方式是拆卸后冲洗无效果进行了更换 2流动相滤头污染造成的抽液不顺造成的流速不均影响保留时间做了流速测试结果证明流速不存在问题不是影响因素 3.比例阀混合存在问题也可能影响保留时间，混合比例未达到预设要求或混合比例不稳定可能是主要因素，用千分之五丙酮做了压力和相应测试，将其排除
留个讨论的问题，这些都排除了，还有哪里有问题，造成的保留时间漂移

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seannoy

第7楼2016/03/15

刚换的进样针和针座其实主要是柱温影响的
夏天的雪(bingwang228) 发表:针与针之间的压力波动可以考虑一下进样系统

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seannoy

第8楼2016/03/15

不是流路污染的问题
ynmyx(ynmyx) 发表: 试试清洗流路后再试试

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夏天的雪

第9楼2016/03/15

应助达人

对温度也太敏感了，没有用柱温箱吗
seannoy(v2723283) 发表: 刚换的进样针和针座其实主要是柱温影响的

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姜太公掉鱼

第10楼2016/03/16

色谱系统中可变因素都可以成为保留时间往复的变量，包括流速、压力、流动相比例、柱温等。受教了，各位大神

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