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求助辛硫磷测定问题

xufeifei

2016/03/16

我现在正在做GB/T 5009.102植物中辛硫磷的测定，根据标准中水果蔬菜的前处理过程来做的，但是遇到几个问题，1、最后定容的是石油醚还是丙酮呢，浓缩我们采用的是旋转蒸发仪，可以吗，温度40度可以吗？2、为什么我们用的FPD的检测器，响应值下降了很多，很据工程师要求清洗了滤光片等，响应值还是没有正常。 3、辛硫磷稳定性很不好，所以想请假前辈气相的温度都是怎么设定的，进样口、柱子温度还有检测器温度，我们根据标准设置，都不出峰。

分
该帖子已被版主-zyl3367898加2积分，加2经验;加分理由:提出问题

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zyl3367898

第1楼2016/03/16

应助达人

FPD做辛硫磷，响应值较低，要做到2ug/mL以上甚至5ug/mL才可出峰。你先试试进辛硫磷的标液看是否出峰？

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zyl3367898

第2楼2016/03/16

应助达人

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zyl3367898

第3楼2016/03/16

应助达人

我按NY761做，用丙酮定容，用氮吹仪吹得近干。

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雾非雾

第4楼2016/03/16

应助达人

我们是用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp]液质做的辛硫磷，您的定容液可以试试1：1丙酮正己烷。

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zyl3367898

第5楼2016/03/16

应助达人

GB5009.102我没做过，不过如果样品是石油醚定容的，标液也要用石油醚定容。你要先定下方法，让标液出峰，再去处理前处理的事，用石油醚可能基线会高些。

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zyl3367898

第6楼2016/03/16

应助达人

我走的是混标，如果只走辛硫磷，不用保持那么长时间，进样条件：柱温80度，保持1min，15度/min到180度，保持8min，共17min.

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zyl3367898

第7楼2016/03/16

应助达人

进样口220度或250度都可。

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xufeifei

第8楼2016/03/16

前辈，那这个标准中最后定容试剂是什么呢，标准里没有介绍的很清楚，
zyl3367898(zyl3367898) 发表:FPD做辛硫磷，响应值较低，要做到2ug/mL以上甚至5ug/mL才可出峰。你先试试进辛硫磷的标液看是否出峰？

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xufeifei

第9楼2016/03/16

谢谢，前辈，我根据您的意见试试
zyl3367898(zyl3367898) 发表:我走的是混标，如果只走辛硫磷，不用保持那么长时间，进样条件：柱温80度，保持1min，15度/min到180度，保持8min，共17min.

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zyl3367898

第10楼2016/03/16

应助达人

我看了102标准，辛硫磷用丙酮配制，前处理的样品想来也用丙酮定容。你试试看。

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